28578-16-7 Till mdp2p hjälp

[Handsomerx]

Det här är så frustrerande.
Jag har följt processerna till T och först gav jag en motståndskraftig klar olja, den här andra gången destillering under vakuum som inte överstiger 106c gav jag en helt klar vätska som luktar lösningsmedel.
idk längre.
Här är några bilder av efter att ha tillsatt pmk-oljan till 300 ml naOH (16%) uppvärmd och rörd för. 2 timmar. Sedan tillsattes långsamt h2so4 och oxalsyra och rördes om igen. Tillsätt xylen efter att den svalnat och tvättades sedan med h20, natriumbikarbonat och saltlösning, flera gånger
Dessa är bilder efter att ha lagt till sep-tratt

 

[LoneChemist]

Hej, min vän;
Din fråga är inte tydlig, eller dina avsikter. Min förståelse är:
CAS 28578-16-7 är PMK-etylglycidat. Det kommer vanligtvis i form av ett pulver.
PMK (Piperonyl methyl ketone) är helt enkelt en synonym / ett annat namn för MDP2P och är alltid en olja.

Den ovan citerade beskrivningen, försökte du hydrolysen på vad som redan är MDP2P?

 

[w2x3f5]

göra ett litet experiment med hydrolys i fosforsyra. Din färg är äcklig, gå fel.

 

[Handsomerx]

Nej det är pmk etylglycidatolja, ovanstående CAS-nummer.
Tack för förslaget men jag har inte fosforsyra.
Jag har en klar röd olja nu ... kommer att försöka vakuumdestillera den idag.

eller ill göra mer.

Men säger du att jag kunde ta detta pmk-etylglycidat (köpt från Kina) och bara köra det i reduktiv amination? Om så är fallet verkar det inte korrekt

 

[UWe9o12jkied91d]

Jag tror inte att det fungerar så, men konstigare saker har hänt.
Hur som helst MDP2P är ett fast ämne vid rt, det har en smältpunkt på 88C, åtminstone från vad jag har läst.

 

[w2x3f5]

Var sa jag det? naturligtvis kan inte, bara keton kan använda i reduktiv amination

 

[diogenes]

MDP2P är flytande, även efter förvaring i frysen vid -20 °C i ungefär en vecka.

 

[diogenes]

Jag destillerade MDP2P under vakuum, kokpunkten var @ 190C även med vakuum, men resultatet var ljusgrönt och efter reduktion med MeNH2 i MeOH gav en vacker vit MDMA-kristall (biologiskt testad).

 

[w2x3f5]

Gratis idé för dig. Trehalsad kolv + termometer + dropptratt + böjd / rak kondensor / alonge / mottagningskolv.
Blanda i en kolv 1 till 1 pmk glycidat och fosforsyra, värme eller en magnetomrörare eller kakel och en kokande sten i en kolv. Koka i en timme vid en temperatur på 100+ grader, kontrollera att det skulle finnas gasutveckling (liknande kokning), efter en timme börjar du tillsätta vatten droppvis, hålla temperaturen över 100 grader, ren keton kommer att flyga iväg med varm vattenånga. Du bestämmer slutet på reaktionen när gaserna slutar avge och vattnet från kylskåpet blir transparent (inte grumligt). Plus, reaktionen du har keton kommer kontinuerligt att flyga bort från reaktionen (det finns mindre chans att det blir sjuk från lång uppvärmning i varm syra), det andra plus omedelbart ren keton vid utgången.

 

[Cruela]

Denna fria idé är bara för Wax pmk eller fungerar i pulver pmk?
Och sedan ska jag destillera ketonen?

 

[w2x3f5]

Det spelar ingen roll om det är glycidat eller natriumsalt, i båda fallen sker hydrolys. Händerna nådde inte för att kontrollera 3,4MD glycidater, det borde fungera på samma sätt som BMK glycidat.

 

[Cruela]

Kanske frågar jag fel, jag understod att den här metoden bara fungerar med PMK Methyl glicidate faktiskt förbjuden.
Den produkt som vi har är PMK Etylglicidat

 

[w2x3f5]

Jag har inte etylglycidat, men fabriken hävdar att hydrolystekniken är liknande. Hydrolys i fosforsyra fungerar också med Diethyl(phenylacetyl)malonate.
Jag ser inget problem för dig att prova hydrolys i fosforsyra på en liten mängd substans.

 

[w2x3f5]

Läs om Darzan-reaktionen (Darzan-kondensation)