Första försöket med 2C-N-syntes (procedur i inlägget)
Första försöket vid 2C-N-syntes
Tillvägagångssätt:
I en bägare utrustad med en termometer löstes 1 g 2C-H freebase upp i 20 ml GAA i ett kallt vattenbad. Under kraftig omrörning tillsattes långsamt 3,3 ml azeotropisk salpetersyra från en pipett. Ingen plötslig temperaturökning noterades och en temperatur på 19-21C bibehölls under hela tillsatsen.
Blandningen lämnades under omrörning i en timme efter tillsatsen av salpetersyra, men inget 2C-N-nitrat fälldes ut. Efter att ha provat några metoder för att få kristaller att bildas, fann man att efter att ha värmt lösningen till 100C (under vilken tid lösningens volym minskade med 2 ml) och sedan placerat den i frysen fick gula kristaller av 2C-N att fällas ut.
Lösningen filtrerades i kallt tillstånd och tvättades med DCM (detta var ett misstag, eftersom nitratsaltet av 2C-N verkar vara något lösligt i DCM).
Slutsatser och förbättringar:
Efter torkning återstod 0,3 g av det pulverformiga gula nitratsaltet, vilket motsvarar en avkastning på blygsamma 19%. Jag är inte helt säker på varför utbytet var så lågt bortsett från misstaget med DCM. Men jag har ett par gissningar. Om jag skulle göra om det här, vilket jag troligen kommer att göra, skulle jag närma mig det något annorlunda. Jag skulle vilja försöka använda mindre GAA, hålla lösningen kallare under nitreringen och tillsätta 20% NaOH-lösning efter att reaktionen har slutförts tills den är starkt basisk istället för att fälla ut nitratsaltet. Därifrån fortsätter jag att extrahera freebasen och göra en vanlig upparbetning, förmodligen väljer jag att fälla ut HCl-saltet.
