Rumeni nitrometan?

[Rabidreject]

Dobro, pripravljal sem se, da se spustim v povsem novo zajčjo luknjo... fenetilamini.

Najtežje mi je bilo najti nitrometan v moji državi - ali celo zunaj nje zaradi težav s prevozom.
Najboljše, kar sem lahko našel, je bilo iskanje dobavitelja iz druge države EU za 40-odstotno mešanico nitrometana in poljubnega topila, ki sem ga izbral.
Zato sem se odločil za DCM, ki je uporaben (ko ga nekajkrat destiliram) in tudi ne tvori azeotropa z NM. Pravilno?

Moje vprašanje je naslednje: zakaj ne morem preprosto nastaviti plašča na 45 °C ali kolikor je najnižja vrednost bp DCM in počakati, da preneha vreti in da ne pride do prelivanja, nato pa premakniti plašč na 101 °C, da pride do prelivanja NM?
Zakaj se pri prvi destilaciji mešanice DCM in NM DCM vleče čez vse do 100 stopinj Celzija? Takrat očitno zamenjaš zbiralno bučko in jo ponovno destiliraš...

To razumem, toda zakaj ga vleče čez vse temperature med BP DCM vse do BP NM in čezenj?

To je prvi del vprašanja, drugi del pa je, ali je povsem običajno, da nitrometan postane rumen?
Pogovarjal sem se z GPT in ta je rekel, da je NM čisti in če ima rumen odtenek, je to nečistoča - zdaj vem, da ni vedno pravilen glede kemijskih vprašanj, vendar sem potem to poguglal in sciencemadness je pokazal, da ljudje govorijo o tem...

Seveda nameravam jutri ponovno raztopiti NM in nato v bistvu takoj nadaljevati s prvo Henryjevo reakcijo...

 

[Rabidreject]

Ko sem to napisal, sem končal s precej čistim NM, kdaj pa kdaj rahlo rumenim, vendar je to izhajalo iz višjih frakcij na koncu.
Moralo je biti samo rumeno, ko ga je frajer sestavil, ker v njem ni bilo nič drugega kot DCM:NM
Na koncu sem imel približno 400 ml in majhno lužico v bistvu rjavega izhodnega materiala na tej točki.
Nekako sem končal s približno 750-800 DCM, vendar sem potem shranil nekaj snovi, ki sem jih nekajkrat obnovil iz reakcije, tako da bo verjetno potreboval še nekaj destilacij.
Želel bi si, da bi imel povezavo do Združenega kraljestva za te stvari, saj jih v bistvu potrebujem veliko za stvari, ki jih izdelujem!

 

[Rabidreject]

Ali pa bi lahko LASTNO uporabili raztopino "metanola", ki pride mimo in jo je nekdo uporabljal za čiščenje krvi!

Včeraj sem dobesedno izvedel Henryjevo reakcijo na 3,4,5-TMOBA pri sobni temperaturi z uporabo 9-odstotne mešanice metanola in NM, za katero domnevam, da je azeotrop. Kot katalizator sem uporabil etilenediamin in GAA. Do tega trenutka sem to sranje dobesedno uporabljal le za občasno čiščenje steklene posode

Deloval je čudovito! Še nisem primerjal izkoristka z metodo NM/amonijevega acetata, ker je bila čez noč v hladilniku, vendar sem bil precej presenečen, da je dejansko delovala!
Moral bi mi prihraniti precej denarja ... ali časa ... ali oboje lol