Opis: V tem priročniku je treba navesti, kaj je treba storiti, da bi se izognili kemijskim snovem.
Eksikator (iz lat. exsiccare "izsušiti") je posoda, v kateri se vzdržuje določena vlažnost zraka (običajno blizu nič), izdelana iz debelega stekla ali (redkeje) plastike. Pokrov eksikatorja je brušen na ravnino zgornjega roba njegovega telesa in namazan s posebno vakuumsko mastjo ali vazelinom, da se doseže tesnost. Eksikatorji se uporabljajo za počasno sušenje pri sobni temperaturi, shranjevanje higroskopičnih spojin, pri gravimetrični analizi, kadar je pomembno preprečiti nasičenje testnih snovi z nedoločeno količino vode iz zraka. Za nekatere namene je mogoče v eksikatorju ustvariti vakuum.
Eksikator ima posebno obliko za namestitev mrežastega porcelanastega pladnja, na katerem so steklenice. Na dnu eksikatorja je higroskopska snov za sušenje ali raztopina, ki vzdržuje določen delni tlak vodne pare.
Eksikator je treba odpreti z drsenjem pokrova in ga ne dvigniti, saj se sicer lahko telo dvigne s posledično ločitvijo in uničenjem. Pri prenašanju eksikatorja držite pokrov s palci, da preprečite zdrs. Ko v eksikator polagate vroče lončke in druge predmete, pustite pokrov priprt, da se pri ohlajanju tlak ne zniža na raven, ki bi preprečila odpiranje eksikatorja.
Nekateri eksikatorji so opremljeni z odprtino za pipo za izpust zraka ali polnjenje eksikatorja z inertnim plinom. Vakuumske eksikatorje je treba med prvim izpraznjevanjem pokriti s krpo ali žično kletko, saj lahko zaradi proizvodnih napak ali napetosti stekla pride do eksplozije in drobljenja. Nekateri vakuumski eksikatorji lahko prenesejo vakuum do 0,0001 torra (0,0133 Pa).
Eksikator je treba odpreti z drsenjem pokrova in ga ne dvigniti, saj se sicer lahko telo dvigne s posledično ločitvijo in uničenjem. Pri prenašanju eksikatorja držite pokrov s palci, da preprečite zdrs. Ko v eksikator polagate vroče lončke in druge predmete, pustite pokrov priprt, da se pri ohlajanju tlak ne zniža na raven, ki bi preprečila odpiranje eksikatorja.
Nekateri eksikatorji so opremljeni z odprtino za pipo za izpust zraka ali polnjenje eksikatorja z inertnim plinom. Vakuumske eksikatorje je treba med prvim izpraznjevanjem pokriti s krpo ali žično kletko, saj lahko zaradi proizvodnih napak ali napetosti stekla pride do eksplozije in drobljenja. Nekateri vakuumski eksikatorji lahko prenesejo vakuum do 0,0001 torra (0,0133 Pa).
Uporaba v proizvodnji zdravil.
Vsaka sinteza, pri kateri je končni izdelek trdna snov, zahteva sušenje. Vakuumski eksikatorji so zelo razširjeni v laboratorijski praksi, zlasti v proizvodnji zdravil. Če izdelek posušite s pomočjo vakuumskega eksikatorja, dobite popolnoma suh izdelek, ki ga lahko dolgo hranite brez izgube kakovosti. Poleg tega ta aparat poveča hitrost sušenja in ohranja izdelek nedotaknjen s kisikom v zraku.
Oblikovanje.
Eksikatorji: a-konvencionalni; b-za delo pri znižanem tlaku (vakuum); 1 - pokrov z izrezom; 2 - stojalo(polica) za steklenice s snovjo; 3 - predal za sušilno sredstvo; 4 - ventil; 5 - pipa za priključitev na vir znižanega tlaka.
Wolfejeva bučka ali delo s črpalko z vodnim curkom (neobvezno).
Varnostna bučka je običajno povezana z izhodom vakuumskega eksikatorja na eni strani in črpalko z vodnim curkom na drugi strani. Ima zaščitno funkcijo - v primeru nenamernega izklopa ne dopušča, da bi voda iz črpalke z vodnim curkom slučajno prišla v eksikator.
Spodnji predel eksikatorja vsebuje grudice silikagela, sveže žgano apno, drierit ali (ne tako učinkovit) brezvodni kalcijev klorid, ki absorbirajo vodno paro. Snov, ki jo je treba izsušiti, se postavi v zgornji predel, običajno na zastekljeno, perforirano keramično ploščo. Okrogel rob pokrova eksikatorja je treba namazati s tanko plastjo vakuumske masti, vazelina ali drugega maziva, da se zagotovi zrakotesno tesnjenje. Da bi preprečili poškodbe eksikatorja, je treba pokrov previdno natakniti in sneti, namesto da ga neposredno namestimo na podlago.
Za izpraznitev eksikatorja je lahko priložena zaporna pipa. Takšni modeli so običajno znani kot vakuumski eksikatorji. Kadar je treba uporabiti vakuum, je običajna praksa, da se vakuumski eksikator prekriža s trakom ali postavi za zaslon, da se čim bolj zmanjša škoda ali poškodba zaradi implozije.
Varnostna bučka je običajno povezana z izhodom vakuumskega eksikatorja na eni strani in črpalko z vodnim curkom na drugi strani. Ima zaščitno funkcijo - v primeru nenamernega izklopa ne dopušča, da bi voda iz črpalke z vodnim curkom slučajno prišla v eksikator.
Spodnji predel eksikatorja vsebuje grudice silikagela, sveže žgano apno, drierit ali (ne tako učinkovit) brezvodni kalcijev klorid, ki absorbirajo vodno paro. Snov, ki jo je treba izsušiti, se postavi v zgornji predel, običajno na zastekljeno, perforirano keramično ploščo. Okrogel rob pokrova eksikatorja je treba namazati s tanko plastjo vakuumske masti, vazelina ali drugega maziva, da se zagotovi zrakotesno tesnjenje. Da bi preprečili poškodbe eksikatorja, je treba pokrov previdno natakniti in sneti, namesto da ga neposredno namestimo na podlago.
Za izpraznitev eksikatorja je lahko priložena zaporna pipa. Takšni modeli so običajno znani kot vakuumski eksikatorji. Kadar je treba uporabiti vakuum, je običajna praksa, da se vakuumski eksikator prekriža s trakom ali postavi za zaslon, da se čim bolj zmanjša škoda ali poškodba zaradi implozije.
Eksikanti.
Pri laboratorijski uporabi so najpogostejši eksikatorji okrogli in izdelani iz težkega stekla. Običajno imajo odstranljivo ploščad, na katero se postavijo predmeti, ki jih je treba shraniti. Eksikant, pogosto sicer inertna trdna snov, kot je silikagel, zapolnjuje prostor pod ploščadjo. Za označevanje, kdaj ga je treba osvežiti, se lahko uporablja silika, ki spreminja barvo. Indikacijski geli običajno spreminjajo barvo iz modre v rožnato, ko absorbirajo vlago, lahko pa se uporabijo tudi druge barve.
Brezvodni kalcijev klorid je poceni in pogosto uporabljeno sušilno sredstvo. Zaradi visoke sušilne zmogljivosti se pogosto uporablja kot sušilno sredstvo v eksikatorjih. Vendar se počasi suši in lahko tvori spojine s številnimi polarnimi spojinami. Poleg tega kalcijev klorid vsebuje apno kot nečistočo, zato ga ni mogoče uporabljati za sušenje kislih snovi. Glede na navedeno kalcijev klorid ni primeren za sušenje kislin, alkoholov, fenolov, aminov, aminokislin, amidov, kislih nitrilov, estrov, nekaterih ketonov in aldehidov. Uporablja se predvsem za predhodno sušenje nasičenih ogljikovodikov, olefinov, halogenskih derivatov, acetona, etrov in nekaterih drugih spojin ter kot polnilo za kalcijev klorid v cevi med shranjevanjem posušenih snovi. Ko je nasičen z vlago, se kalcijev klorid najprej zlepi in nato tvori fazo raztopine.
Brezvodni natrijev sulfat je poceni nevtralno sušilo. Ima dobro sušilno sposobnost. Vendar deluje počasi in slabo veže vlago, zato se uporablja predvsem za predhodno odstranjevanje velikih količin vode. Ni ga mogoče uporabiti za sušenje tekočih aromatskih ogljikovodikov, kloroforma in nižjih alkoholov, v katerih se raztaplja v znatnih količinah. Za sušenje halogenskih derivatov, aldehidov, ketonov, organskih kislin, fenolov in nitro spojin se uporablja v omejenem obsegu. Ko je nasičen, se zlepi in zlepi.
Brezvodni kalcijev sulfat (dryerit, anhidrit ) je poceni nevtralno sušilno sredstvo z visoko stopnjo absorpcije vlage, vendar nizko zmogljivostjo izsuševanja. Ima izredno nizko topnost v organskih medijih. Uporablja se za končno sušenje ogljikovodikov, alkoholov, etrov, estrov in organskih kislin. Ko je nasičen, se zlepi in tvori gosto skorjo (mavec).
Brezvodni bakrov sulfat ima dobro sušilno sposobnost, vendar slabo zadržuje vlago, zato se uporablja predvsem za predhodno sušenje. Redko se uporablja zaradi sposobnosti reagiranja s številnimi organskimi spojinami. Ko je nasičen z vlago, spremeni barvo iz skoraj brezbarvne v modro (bakrov sulfat).
Kavstična soda in kavstični kalij v staljeni obliki sta dobra in hitra sušilna sredstva, vendar se zaradi visoke topnosti in reaktivnosti v stiku s številnimi polarnimi organskimi spojinami uporabljata zelo omejeno. Uporablja se izključno za sušenje aminov in etrov. Popolnoma nesprejemljivi za sušenje kislin, estrov, aldehidov, ketonov, nitro spojin in fenolov. Učinkovit pri sušenju v eksikatorju pred vlago in kislimi topili. Ob nasičenju z vlago se zrnca jedkih alkalij razpršijo.
Kalijev karbonat je bazično eksikantno sredstvo, ki se uporablja za končno sušenje aminov, etrov in nekaterih ketonov. Ni primeren za sušenje kislin in fenolov.
Drugi glavni sušilni materiali - natrijev apnenec, kalcijev in barijev oksid - se uporabljajo predvsem v sušilnih kolonah za pline in za zamenjavo kalcijevega klorida v kalcijevih kloridnih ceveh. Kalcijev oksid (gašeno apno) se včasih uporablja za sušenje aminov in alkoholov. Popolnoma nesprejemljiv je za sušenje kislin, aldehidov, ketonov, nitro spojin in fenolov.
Fosforjev oksid (V) P2O5 (P4O10 ) je aktivno kislo sušilo. Uporablja se za sušenje nasičenih ogljikovodikov, halogeniranih derivatov in kislin. Ni primeren za sušenje spojin, ki so podvržene kislinsko-katalitskim pretvorbam - nenasičenih ogljikovodikov, alkoholov, etrov in estrov, aldehidov, ketonov, aminov. Dobro sredstvo za sušenje v eksikatorjih, vključno z vakuumskimi. Ko je nasičena z vlago, se širi.
Koncentrirana žveplova kislina ima dobro sušilno sposobnost in stopnjo absorpcije vlage. Uporablja se za sušenje plinov in v eksikatorjih, ne pa za sušenje v vakuumu in pri povišanih temperaturah.
Silikagel se uporablja v eksikatorjih za globinsko sušenje od preostale vlage ali organskih topil.
Molekularna sita (zeoliti, ki vsebujejo natrij in kalcij ) se uporabljajo za učinkovito sušenje organskih topil in plinov ter kot polnila za eksikatorje. Imajo precejšnjo zmogljivost sušenja. Enostavno se regenerirajo s segrevanjem v vakuumu pri 150-300 °C. Zeolitni sušilniki so na voljo z uporabljenim indikatorjem vlage - ob nasičenosti z vlago spremenijo barvo.
Kalcijev klorid in silikagel se lahko obnovita po nasičenosti z vodno paro, ko ju za 3 ure postavimo v pečico pri temperaturi 120 stopinj.
Brezvodni kalcijev klorid je poceni in pogosto uporabljeno sušilno sredstvo. Zaradi visoke sušilne zmogljivosti se pogosto uporablja kot sušilno sredstvo v eksikatorjih. Vendar se počasi suši in lahko tvori spojine s številnimi polarnimi spojinami. Poleg tega kalcijev klorid vsebuje apno kot nečistočo, zato ga ni mogoče uporabljati za sušenje kislih snovi. Glede na navedeno kalcijev klorid ni primeren za sušenje kislin, alkoholov, fenolov, aminov, aminokislin, amidov, kislih nitrilov, estrov, nekaterih ketonov in aldehidov. Uporablja se predvsem za predhodno sušenje nasičenih ogljikovodikov, olefinov, halogenskih derivatov, acetona, etrov in nekaterih drugih spojin ter kot polnilo za kalcijev klorid v cevi med shranjevanjem posušenih snovi. Ko je nasičen z vlago, se kalcijev klorid najprej zlepi in nato tvori fazo raztopine.
Brezvodni natrijev sulfat je poceni nevtralno sušilo. Ima dobro sušilno sposobnost. Vendar deluje počasi in slabo veže vlago, zato se uporablja predvsem za predhodno odstranjevanje velikih količin vode. Ni ga mogoče uporabiti za sušenje tekočih aromatskih ogljikovodikov, kloroforma in nižjih alkoholov, v katerih se raztaplja v znatnih količinah. Za sušenje halogenskih derivatov, aldehidov, ketonov, organskih kislin, fenolov in nitro spojin se uporablja v omejenem obsegu. Ko je nasičen, se zlepi in zlepi.
Brezvodni kalcijev sulfat (dryerit, anhidrit ) je poceni nevtralno sušilno sredstvo z visoko stopnjo absorpcije vlage, vendar nizko zmogljivostjo izsuševanja. Ima izredno nizko topnost v organskih medijih. Uporablja se za končno sušenje ogljikovodikov, alkoholov, etrov, estrov in organskih kislin. Ko je nasičen, se zlepi in tvori gosto skorjo (mavec).
Brezvodni bakrov sulfat ima dobro sušilno sposobnost, vendar slabo zadržuje vlago, zato se uporablja predvsem za predhodno sušenje. Redko se uporablja zaradi sposobnosti reagiranja s številnimi organskimi spojinami. Ko je nasičen z vlago, spremeni barvo iz skoraj brezbarvne v modro (bakrov sulfat).
Kavstična soda in kavstični kalij v staljeni obliki sta dobra in hitra sušilna sredstva, vendar se zaradi visoke topnosti in reaktivnosti v stiku s številnimi polarnimi organskimi spojinami uporabljata zelo omejeno. Uporablja se izključno za sušenje aminov in etrov. Popolnoma nesprejemljivi za sušenje kislin, estrov, aldehidov, ketonov, nitro spojin in fenolov. Učinkovit pri sušenju v eksikatorju pred vlago in kislimi topili. Ob nasičenju z vlago se zrnca jedkih alkalij razpršijo.
Kalijev karbonat je bazično eksikantno sredstvo, ki se uporablja za končno sušenje aminov, etrov in nekaterih ketonov. Ni primeren za sušenje kislin in fenolov.
Drugi glavni sušilni materiali - natrijev apnenec, kalcijev in barijev oksid - se uporabljajo predvsem v sušilnih kolonah za pline in za zamenjavo kalcijevega klorida v kalcijevih kloridnih ceveh. Kalcijev oksid (gašeno apno) se včasih uporablja za sušenje aminov in alkoholov. Popolnoma nesprejemljiv je za sušenje kislin, aldehidov, ketonov, nitro spojin in fenolov.
Fosforjev oksid (V) P2O5 (P4O10 ) je aktivno kislo sušilo. Uporablja se za sušenje nasičenih ogljikovodikov, halogeniranih derivatov in kislin. Ni primeren za sušenje spojin, ki so podvržene kislinsko-katalitskim pretvorbam - nenasičenih ogljikovodikov, alkoholov, etrov in estrov, aldehidov, ketonov, aminov. Dobro sredstvo za sušenje v eksikatorjih, vključno z vakuumskimi. Ko je nasičena z vlago, se širi.
Koncentrirana žveplova kislina ima dobro sušilno sposobnost in stopnjo absorpcije vlage. Uporablja se za sušenje plinov in v eksikatorjih, ne pa za sušenje v vakuumu in pri povišanih temperaturah.
Silikagel se uporablja v eksikatorjih za globinsko sušenje od preostale vlage ali organskih topil.
Molekularna sita (zeoliti, ki vsebujejo natrij in kalcij ) se uporabljajo za učinkovito sušenje organskih topil in plinov ter kot polnila za eksikatorje. Imajo precejšnjo zmogljivost sušenja. Enostavno se regenerirajo s segrevanjem v vakuumu pri 150-300 °C. Zeolitni sušilniki so na voljo z uporabljenim indikatorjem vlage - ob nasičenosti z vlago spremenijo barvo.
Kalcijev klorid in silikagel se lahko obnovita po nasičenosti z vodno paro, ko ju za 3 ure postavimo v pečico pri temperaturi 120 stopinj.
Navodila.
- Preverite, ali so na steklu eksikatorja zvezdice, razpoke in odlomki, njihova prisotnost je nesprejemljiva, saj lahko pri zmanjšanju tlaka v eksikatorju povzročijo eksplozijo.
- Premaknite pokrov eksikatorja in ga odstranite, namažite nalepljeno površino eksikatorja z vakuumsko mastjo ali vazelinom.
- V predalček za eksikant vstavite eksikant.
- Namestite stojalo (polico) 2.
- Na stojalo postavite vzorce za sušenje v tehtalnih stekleničkah ali na Petrijevem krožniku.
- Z drsnim gibom zaprite pokrov eksikatorja.
- Zaprite ventil 4, ki steklenico povezuje z ozračjem.
- Vklopitečrpalko z vodnim curkom (ali membransko/oljno črpalko) in preverite vakuum.
- Priključite cev vakuumske črpalke na pipo 5.
- Počasi odprite ventil, da iz eksikatorja izpraznite zrak, in pustite eksikator nekaj časa v tem položaju.
- Ko je vzorec videti dovolj suh, lahko zaprete ventil 4 in šele nato izklopite črpalko. Odklopite cev.
Pomembno: ne izklopite vakuumske črpalke z odprtim ventilom eksikatorja 4! To bo povzročilo sesanje vode iz črpalke z vodnim curkom.
- Po odklopu vakuumske cevi pustite eksikator nekaj časa v vakuumu (za preostalo sušenje) ali počasi sprostite vakuum z ventilom 4.
Pomembno: ne odpirajte ventila 4 nenadoma, saj lahko to povzroči eksplozijo ali razbitje stekla/vzorcev v eksikatorju.
Dobavitelji.
Obstaja veliko podjetij, ki proizvajajo in prodajajo to laboratorijsko opremo. Vaša izbira je odvisna od vašega proračuna.
JOANLAB - http://www.joan-lab.com/
Pyrex - https://www.pyrex.com/
Nalgene - https://nalgene.com/
Scienceware - https://www.spindustries.com/spscienceware/
Secador® Techni-Dome - https://www.2spi.com/technidome/
Na voljo je cenik najcenejših vakuumskih eksikatorjev navedenih dobaviteljev. Vse cene veljajo od 11. 2021.
JOANLAB - http://www.joan-lab.com/
Pyrex - https://www.pyrex.com/
Nalgene - https://nalgene.com/
Scienceware - https://www.spindustries.com/spscienceware/
Secador® Techni-Dome - https://www.2spi.com/technidome/
Na voljo je cenik najcenejših vakuumskih eksikatorjev navedenih dobaviteljev. Vse cene veljajo od 11. 2021.
Last edited:
