Reakcija Akabori-Momotani
- Thread starter rampage
- Start date
to sem našel v knjigi festers
Najprimernejši postopek je reakcija enega mola benzaldehida z dvema moloma N
metilalaninom v
DMSO. Vzemimo primer v manjšem obsegu, pri katerem uporabimo 30 ml benzaldehida. To bi
reagirala s 60
gramovN-metilalanina, da bi dobili približno 25 do 30 gramov mešanice efedrina in
psevdoefedrina
hidroklorida.
V primerno posodo za segrevanje, kot je bučka z okroglim dnom, dajte 250 ml DMSO
s povratnim tokom
ali lava svetilko, če ste ghetto ... dodajte magnetno mešalo ... in 60 g N
metil alanina.
Nato dodajte 10 ml 30 ml benzaldehida. Najbolje je, da ga dodajate v obrokih, da prihranite pri
skupno količino
DMSO. Tako je čiščenje na koncu reakcije veliko lažje.
bolj praktično.
Če uporabljamo piperonal, to zmes segrejemo na približno 130 C, benzaldehid pa bo reagiral pri
nižje
pri nižji temperaturi. Kot vizualno vodilo si oglejte šumenje C02 in se odločite za nižjo temperaturo.
temperaturo. Pustite, da
šumeti približno eno uro, nato pa dodajte naslednji 10 ml delež od 30 ml skupnega benzaldehida.
Pustite, da
podobno šumeti še eno uro, preden dodate zadnji 10 ml odmerek benzaldehida.
Po zadnjem dodatku benzaldehida pustite, da se mešanica segreje pri najnižji temperaturi šumenja.
in nato
počasi povečujemo temperaturo. Najvišja temperatura z benzaldehidom mora biti približno 130 C. Piperonal
bi reagiral
veliko lažje, vendar pustite, da zmes šumeče reagira do konca. Ne vzemite več kot 6
ur.
reakcije. Samo povečajte temperaturo, da bo reakcija stekla.
Zdaj pa novi del reakcije, ki smo ga pravkar odkrili: "kis", ja, res poceni.
destilirani beli
kis v trgovini z živili, močno poveča izkoristek, saj razbije kompleks dimerov.
ki ga tvori izdelek.
Pri tem obsegu dodajte 500 do 600 ml tega poceni kisa iz trgovine in ga z vrtenjem premešajte.
Nato dodajte od
50 do 100 ml toluena ali ksilena. To topilo služi kot lovilec za BS, ki ga ne želimo.
Opazili boste, da toluen ali ksilen po dodajanju dveh količin kisa tvori
plast na
na plasti DMSO in proizvoda. To je pomembno, saj gre za lovilec sranja. Mešanica
zdaj mora biti
3 do 6 ur segrevati na temperaturo refluksnega vrelišča, da se razbije dimer in dobi
večji izkoristek ena
ki jih želimo.
Mešanico nežno segrevamo na temperaturo vrelišča tri do šest ur. Nato pustimo, da se ohladi. Tako se razbije
dimer.
Mešanici dodajte približno kozarec klorovodikove kisline in jo premešajte. To
bo zagotovilo
da ves efedrin ostane zunaj plasti toluena.
Zdaj reakcijo prestavite v lijak in jo pretresite. Pustite, da se to usede in plast toluena na
na vrhu
v njej sranje in nereagirani benzaldehij. Odložite ga na stran za nadaljnje delo, plast vode
pod njo ima
izdelek.
Naslednja osnova je raztopina DMSO in vode, ki vsebuje efedrin in psevdoefedrin.
Dodajte
raztopino luga in jo stresajte, dokler pH ne doseže vrednosti 13 plus. To ne sme trajati vse
toliko luga
za dosego te vrednosti. Nato dodajte približno 100 ml toluena ali ksilena, da izdelek ekstrahirate.
Shranite ga. Ekstrakcija
ponovno s 50 ml toluena ali ksilena.
Združene ekstrakte sperite z nekaj vode, da se znebite DMSO, nato jih pustite stati
se voda izloči in
nato prenesemo v suho čašo brez vodnih kapljic in premešamo s suho HCL, da dobimo
približno 30 gramov
mešanice čistega psevdoefedrina in efedrina v obliki kristalov hidroklorida. Ne dovolite, da bi bila voda na voljo
v suhi HCL
v mešanici z mehurčki!
Najprimernejši postopek je reakcija enega mola benzaldehida z dvema moloma N
metilalaninom v
DMSO. Vzemimo primer v manjšem obsegu, pri katerem uporabimo 30 ml benzaldehida. To bi
reagirala s 60
gramovN-metilalanina, da bi dobili približno 25 do 30 gramov mešanice efedrina in
psevdoefedrina
hidroklorida.
V primerno posodo za segrevanje, kot je bučka z okroglim dnom, dajte 250 ml DMSO
s povratnim tokom
ali lava svetilko, če ste ghetto ... dodajte magnetno mešalo ... in 60 g N
metil alanina.
Nato dodajte 10 ml 30 ml benzaldehida. Najbolje je, da ga dodajate v obrokih, da prihranite pri
skupno količino
DMSO. Tako je čiščenje na koncu reakcije veliko lažje.
bolj praktično.
Če uporabljamo piperonal, to zmes segrejemo na približno 130 C, benzaldehid pa bo reagiral pri
nižje
pri nižji temperaturi. Kot vizualno vodilo si oglejte šumenje C02 in se odločite za nižjo temperaturo.
temperaturo. Pustite, da
šumeti približno eno uro, nato pa dodajte naslednji 10 ml delež od 30 ml skupnega benzaldehida.
Pustite, da
podobno šumeti še eno uro, preden dodate zadnji 10 ml odmerek benzaldehida.
Po zadnjem dodatku benzaldehida pustite, da se mešanica segreje pri najnižji temperaturi šumenja.
in nato
počasi povečujemo temperaturo. Najvišja temperatura z benzaldehidom mora biti približno 130 C. Piperonal
bi reagiral
veliko lažje, vendar pustite, da zmes šumeče reagira do konca. Ne vzemite več kot 6
ur.
reakcije. Samo povečajte temperaturo, da bo reakcija stekla.
Zdaj pa novi del reakcije, ki smo ga pravkar odkrili: "kis", ja, res poceni.
destilirani beli
kis v trgovini z živili, močno poveča izkoristek, saj razbije kompleks dimerov.
ki ga tvori izdelek.
Pri tem obsegu dodajte 500 do 600 ml tega poceni kisa iz trgovine in ga z vrtenjem premešajte.
Nato dodajte od
50 do 100 ml toluena ali ksilena. To topilo služi kot lovilec za BS, ki ga ne želimo.
Opazili boste, da toluen ali ksilen po dodajanju dveh količin kisa tvori
plast na
na plasti DMSO in proizvoda. To je pomembno, saj gre za lovilec sranja. Mešanica
zdaj mora biti
3 do 6 ur segrevati na temperaturo refluksnega vrelišča, da se razbije dimer in dobi
večji izkoristek ena
ki jih želimo.
Mešanico nežno segrevamo na temperaturo vrelišča tri do šest ur. Nato pustimo, da se ohladi. Tako se razbije
dimer.
Mešanici dodajte približno kozarec klorovodikove kisline in jo premešajte. To
bo zagotovilo
da ves efedrin ostane zunaj plasti toluena.
Zdaj reakcijo prestavite v lijak in jo pretresite. Pustite, da se to usede in plast toluena na
na vrhu
v njej sranje in nereagirani benzaldehij. Odložite ga na stran za nadaljnje delo, plast vode
pod njo ima
izdelek.
Naslednja osnova je raztopina DMSO in vode, ki vsebuje efedrin in psevdoefedrin.
Dodajte
raztopino luga in jo stresajte, dokler pH ne doseže vrednosti 13 plus. To ne sme trajati vse
toliko luga
za dosego te vrednosti. Nato dodajte približno 100 ml toluena ali ksilena, da izdelek ekstrahirate.
Shranite ga. Ekstrakcija
ponovno s 50 ml toluena ali ksilena.
Združene ekstrakte sperite z nekaj vode, da se znebite DMSO, nato jih pustite stati
se voda izloči in
nato prenesemo v suho čašo brez vodnih kapljic in premešamo s suho HCL, da dobimo
približno 30 gramov
mešanice čistega psevdoefedrina in efedrina v obliki kristalov hidroklorida. Ne dovolite, da bi bila voda na voljo
v suhi HCL
v mešanici z mehurčki!
Pozdravljeni, potrebujem pomoč, pri tej sintezi sem imel dva poskusa (predvsem Festersova različica) in potrebujem pomoč? Začenjam znova od začetka.
Tukaj je druga različica sinteze, ki jo poskušam izvesti, vendar imam nekaj vprašanj!
Sinteza efedrina/psuedoefedrina
Sinteza efedrina
Efedrin je bil sintetiziran po postopku, ki sta ga opisala Painter in Pigou [7] z
manjšimi spremembami.
Zmes N-metilalanina (1 g) in benzaldehida (1,2 ml) v DMSO je bila
mešala in segrevala pri 130 °C eno uro. Raztopini ocetne kisline (5 %, 10,3 mL) smo dodali
in jo ponovno segrevala. Po 4 urah se je zmes ohladila. DCM (50 mL)
in ekstrahirali s 3 x 50 mL H2O. pH vodne raztopine
smo z 10 % NaOH (aq) prilagodili na 10 in ekstrahirali s 3 x 60 mL DCM. Na spletni strani
DCM smo posušili nad brezvodnim natrijevim sulfatom in izparili do
suho pod zmanjšanim tlakom, pri čemer dobimo efedrin/psevdoefedrin (0,79 g) kot belo snov,
voskasta trdna snov.
1. koliko dmso naj uporabim? 250 ml?
2. n-metil-dl-alanin 25 gms?
3. benzaldehid 30 ml?
4. refluks pri 120-130 stopinjah Celzija, dokler reakcija ne preneha šumeti Co2 (40-60 minut)
5. 5 % raztopina ocetne kisline 280 ml?
6. refluks 4 ure?
7. ohladimo v 1ltr kozarcu za vlaganje
zdaj sem malo zmeden!
Mešanici dodamo dcm (50 ml) in ekstrahiramo s 3 x 50 ml H20, dcm ločimo in nato speremo s h2o, ali dcm izloči produkt in nato speremo s h2o, produkt pa se vrne v plast h2o? Ali je treba v tem koraku spremeniti ph?
Ali nato prilagodim ph vodne mešanice na ph 10 z 10-odstotno raztopino Naoh? Nato ekstrahiram s 3 x 60-100 ml dcm? Združim dcm ekstrakte in posušim z brezvodnim magnezijevim sulfatom? Nato izparim do suhega in upam, da dobim belo voskasto trdno snov, ali obstaja postopek, ki bi omogočil njeno kristalizacijo?
Moja prejšnja dva poskusa sta bila neuspešna, na koncu sem dobil grozno oljnato/voskasto temno oranžno kašo, ki je preizkušala sintezo gnilobe, nič dobrega! 6 ur je predolgo.
Če bi mi kdo od strokovnjakov lahko pomagal, bi bil zelo hvaležen, ali če so na tej strani še drugi starejši fantje ali dekleta, ki bi jih kdo priporočil, me lahko usmerite k njim, da bom dobil odgovore, ki jih iščem?
Tukaj je druga različica sinteze, ki jo poskušam izvesti, vendar imam nekaj vprašanj!
Sinteza efedrina/psuedoefedrina
Sinteza efedrina
Efedrin je bil sintetiziran po postopku, ki sta ga opisala Painter in Pigou [7] z
manjšimi spremembami.
Zmes N-metilalanina (1 g) in benzaldehida (1,2 ml) v DMSO je bila
mešala in segrevala pri 130 °C eno uro. Raztopini ocetne kisline (5 %, 10,3 mL) smo dodali
in jo ponovno segrevala. Po 4 urah se je zmes ohladila. DCM (50 mL)
in ekstrahirali s 3 x 50 mL H2O. pH vodne raztopine
smo z 10 % NaOH (aq) prilagodili na 10 in ekstrahirali s 3 x 60 mL DCM. Na spletni strani
DCM smo posušili nad brezvodnim natrijevim sulfatom in izparili do
suho pod zmanjšanim tlakom, pri čemer dobimo efedrin/psevdoefedrin (0,79 g) kot belo snov,
voskasta trdna snov.
1. koliko dmso naj uporabim? 250 ml?
2. n-metil-dl-alanin 25 gms?
3. benzaldehid 30 ml?
4. refluks pri 120-130 stopinjah Celzija, dokler reakcija ne preneha šumeti Co2 (40-60 minut)
5. 5 % raztopina ocetne kisline 280 ml?
6. refluks 4 ure?
7. ohladimo v 1ltr kozarcu za vlaganje
zdaj sem malo zmeden!
Mešanici dodamo dcm (50 ml) in ekstrahiramo s 3 x 50 ml H20, dcm ločimo in nato speremo s h2o, ali dcm izloči produkt in nato speremo s h2o, produkt pa se vrne v plast h2o? Ali je treba v tem koraku spremeniti ph?
Ali nato prilagodim ph vodne mešanice na ph 10 z 10-odstotno raztopino Naoh? Nato ekstrahiram s 3 x 60-100 ml dcm? Združim dcm ekstrakte in posušim z brezvodnim magnezijevim sulfatom? Nato izparim do suhega in upam, da dobim belo voskasto trdno snov, ali obstaja postopek, ki bi omogočil njeno kristalizacijo?
Moja prejšnja dva poskusa sta bila neuspešna, na koncu sem dobil grozno oljnato/voskasto temno oranžno kašo, ki je preizkušala sintezo gnilobe, nič dobrega! 6 ur je predolgo.
Če bi mi kdo od strokovnjakov lahko pomagal, bi bil zelo hvaležen, ali če so na tej strani še drugi starejši fantje ali dekleta, ki bi jih kdo priporočil, me lahko usmerite k njim, da bom dobil odgovore, ki jih iščem?
