Sinteza pentedrona iz a-bromovalerofenona

[WillD]

Reakcijska shema:

Reagenti:
a-bromovalerofenon- 5 kg,
n-metil-2-pirolidon (NMP) - 20 L,
metilamin 40 % aq. raztopina - 8 L,
benzen - 15 L,
aceton - 30 L,
Klorovodikova kislina v vodni raztopini - 1,5 L.

Sinteza:
1. V reaktor dodamo 5 kg a-bromovalerofenona ali izračunano količino surovine po reakcijah halogenacije.
2. Vlijemo 20 l n-metil-2-pirolidona, začnemo mešati in segrevati na 40 *C.
3. Ko zmes doseže 40 *C, vlijemo 8 litrov metilaminske 40 % vodne raztopine in nadaljujemo z mešanjem 20 minut.
4. Nato vlijemo 20 litrov čiste hladne vode in mešamo nekaj minut.
5. Vlijemo 15-20 litrov benzena ali drugega primernega ekstrakcijskega sredstva, mešamo nekaj minut.
6. Prenehamo mešati in počakamo, da se zmes loči v dve plasti.
7. Spodnjo vodno plast smo odcedili skozi spodnji ventil reaktorja.
8. Vlili smo 20 litrov ledenega acetona in med mešanjem dodali klorovodikovo kislino do pH - 5.
9. Mešanico preložimo v zamrzovalnik.
10. Prefiltriramo na nutshe-filterju in posušimo.

Opombe:
NMP lahko nadomestimo z DMSO, DMF, sulfolanom.