126 g (1 mol) brezvodne oksalne kisline zmeljemo v droben prah ter počasi in temeljito zmešamo s 400 g (1,92 mola) fosforjevega pentaklorida (PCl5) v prahu ob učinkovitem hlajenju v ledeni kopeli. Pri tem se sprošča klorov plin, zato je pomembno, da se reakcija izvede v učinkoviti digestoriju. Mešanica se je počasi vrnila na sobno temperaturo in je stala 48-72 ur, dokler se ni popolnoma utekočinila. Mešanico nato destiliramo in zberemo frakcijo, ki vre med 60 in 100 °C. Destilacijo ponavljamo, dokler ne dobimo čistega oksaliliklorida brez fosforja, z bp 63-64 °C. Izplen približno 45-50 % teoretičnega. Frakcijska destilacija bi najverjetneje omogočila hitrejše ločevanje, vendar avtor tega ni omenil.
Last edited by a moderator: