Sinteza indazol-3-karboksilne kisline

[WillD]

Reakcijska shema:

N-acetilaminoisonitrozoacetanilid.
1. Suspenzijo N-acetilfenilhidrazina (10 g), hidroksilamin hidroklorida (15 g), natrijevega sulfata (62 g) v vodi (200 ml), ki vsebuje 1M vodno klorovodikovo kislino (67 ml), segrejemo na 100 *C.
2. Do homogene raztopine smo v reakcijsko zmes hitro vlili raztopino kloralhidrata (13,2 g) in jo pustili reagirati pri 100 *C 10 minut.
3. Po ohladitvi na sobno temperaturo smo topilo izpareli do polovice volumna.
4. Po postavitvi v hladilnik se je oborila bledo rumena trdna snov.
5. Po filtraciji v vakuumu, izpiranju z vodo in sušenju. Dobljen je bil N-acetilaminoisonitrosoacetanilid 11,6 g.

Indazol-3-karboksilna kislina.
1. N-acetilaminoisonitrosoacetanilid 10 g smo po delih dodali 96 % žveplovi kislini (50 ml) pri 55 *C
2. Reakcijsko zmes smo segreli na 85 *C in pri tej temperaturi reagirali 15 minut.
3. Po ohladitvi smo raztopino prelili v led (140 g) in nastalo suspenzijo refluksirali 2,5 ure.
4. Oborino smo filtrirali, splaknili z vodo in kristalizirali iz ledene ocetne kisline. Dobljenih je bilo 5,7 g.

 

[woohoo]

Je prišlo do napake? Kje ste dobili drugi dušik v zadnji fazi na sliki?
Ali lahko navedete vir tega dela?

 

[G.Patton]

https://patentimages.storage.googleapis.com/88/f3/4b/ca3d62e334ac47/US20110172428A1.pdf

 

[woohoo]

Ok, derivat izatina, ne indandion. Kul papir. Verjetno ste v urejevalniku struktur pozabili dodati N.

 

[G.Patton]

Zdaj je vse v redu, hvala vam!

 

[Spraypourmagicnotfound]

ali je 1-acetil-2-fenilhidrazin prava sestavina?

 

[G.Patton]

Zagotovo.

 

[Spraypourmagicnotfound]

Ali lahko kdo razloži suspenzijo N-acetilfenilhidrazina?

 

[G.Patton]

V kemiji je suspenzija heterogena zmes tekočine, ki vsebuje trdne delce, dovolj velike za sedimentacijo. Delci so lahko vidni s prostim očesom, običajno morajo biti večji od enega mikrometra in se sčasoma usedejo, čeprav zmes uvrščamo med suspenzije šele takrat in takrat, ko se delci še niso usedli.

Suspenzija (kemija) - Wikipedija

en.wikipedia.org

V tem primeru je mešanica N-acetilfenilhidrazina (10 g), hidroksilamin hidroklorida (15 g), natrijevega sulfata (62 g) v vodi (200 ml).