0. Varnostna pravila
Vse delo je treba opravljati strogo v skladu s tehnikami in nujno v izpušni omari. Natrijev nitrit in njegove raztopine, nitrozil helikokiv je treba dodajati v majhnih količinah, da se prepreči hitro sproščanje dušikovih oksidov, in ob stalnem hlajenju. Ne pozabite, da lahko dušikov oksid, ki stoji pri diazotiranju, povzroči zadušitev, opekline sluznic, pri dolgotrajnem vdihavanju v velikih koncentracijah pa pljučni edem. Pridobljene diazonijeve soli so v suhi obliki eksplozivne, vendar jih v izogib eksploziji ne smemo pustiti dalj časa niti v raztopinah. Pri pripravi spojin v skladu z reakcijami diazonijevih soli, ki jih spremlja sočasno sproščanje dušika, je treba reaktante dodajati počasi in v majhnih odmerkih. Azokrasne snovi se absorbirajo skozi kožo in lahko povzročijo zastrupitev. Ob zastrupitvi lahko azobarvila povzročijo glavobol, rahlo povišano telesno temperaturo, pospešen srčni utrip. Pri stalnem delu z azokrazo se pojavlja dermatitis, zato je treba delo opravljati v zaščitnih rokavicah. Alkilnitriki so strupene spojine, ki povzročajo razširitev žil, kar se lahko kaže v rdečici kože. Diazoetan - strupen rumen plin, ki lahko eksplodira.
1. N-etil-N-nitrosourea
Reagenti:
Etilamin HCl - 100 g,
sečnina - 250 g,
NaNO2 - 90 g,
konc. H2SO4 - 50 ml.
Oprema:
Orodje: bučka z okroglim dnom - 2000 ml,
erlenmajerica z okroglim dnom - 3000 ml,
povratni hladilnik,
lijak za kapljanje,
mehansko mešalno sredstvo,
termometer.
Sinteza:
V 400 ml vode smo raztopili 100 g etilamin hidroklorida in 250 g sečnine ter pri nizki temperaturi kuhali 3 ure. Raztopino smo nato prenesli v 3-litrsko bučko s tremi grli, opremljeno s kapalnim lijakom, termometrom in mehanskim mešalnikom, ter dodali 110 g NaNO2. Vsebina erlenmajerice se ohladi na -10 *C in po kapljicah se doda raztopina 50 ml H2SO4 v 600 ml vode, pri čemer se temperatura zmesi vzdržuje z zunanjim hlajenjem, ki ni višje od 5 *C. Po končanem dodajanju žveplove kisline se nastali kristali N-etil-N-nitrosourea filtrirajo in sperejo s hladno vodo. Nastali kristali se posušijo v vakuumu pri sobni temperaturi. Izdelek 100 g. Dobljeno zdravilo se lahko dokaj dolgo hrani v hladilniku.
2. Diazoetan
Reagenti:
N-etil-N-nitrosourea - 10 g,
KOH 40 % vodna raztopina. - 30 ml,
dietil eter - 100 ml,
KOH v trdnem stanju.
Oprema:
Erlenmeyerjeva bučka,
magnetno mešalo,
ločilni lijak,
termometer.
Sinteza:
V Erlenmeyerjevo bučko, opremljeno z magnetnim mešalom iz teflona in termometrom, damo 100 ml etra in 30 ml 40-odstotne vodne raztopine KOH, da dobimo raztopino diazoetana. Raztopino ohladimo na 0*C z mešanico ledu s soljo in z nenehnim prenašanjem v majhnih obrokih 10 g nitrosoetiluree, pri čemer temperatura ne sme biti višja od +5*C. Po reakciji smo organsko plast ločili z dekantacijo in jo posušili nad trdnim KOH. Izkoristek diazoetana je 60 %.
Vse delo je treba opravljati strogo v skladu s tehnikami in nujno v izpušni omari. Natrijev nitrit in njegove raztopine, nitrozil helikokiv je treba dodajati v majhnih količinah, da se prepreči hitro sproščanje dušikovih oksidov, in ob stalnem hlajenju. Ne pozabite, da lahko dušikov oksid, ki stoji pri diazotiranju, povzroči zadušitev, opekline sluznic, pri dolgotrajnem vdihavanju v velikih koncentracijah pa pljučni edem. Pridobljene diazonijeve soli so v suhi obliki eksplozivne, vendar jih v izogib eksploziji ne smemo pustiti dalj časa niti v raztopinah. Pri pripravi spojin v skladu z reakcijami diazonijevih soli, ki jih spremlja sočasno sproščanje dušika, je treba reaktante dodajati počasi in v majhnih odmerkih. Azokrasne snovi se absorbirajo skozi kožo in lahko povzročijo zastrupitev. Ob zastrupitvi lahko azobarvila povzročijo glavobol, rahlo povišano telesno temperaturo, pospešen srčni utrip. Pri stalnem delu z azokrazo se pojavlja dermatitis, zato je treba delo opravljati v zaščitnih rokavicah. Alkilnitriki so strupene spojine, ki povzročajo razširitev žil, kar se lahko kaže v rdečici kože. Diazoetan - strupen rumen plin, ki lahko eksplodira.
1. N-etil-N-nitrosourea
Reagenti:
Etilamin HCl - 100 g,
sečnina - 250 g,
NaNO2 - 90 g,
konc. H2SO4 - 50 ml.
Oprema:
Orodje: bučka z okroglim dnom - 2000 ml,
erlenmajerica z okroglim dnom - 3000 ml,
povratni hladilnik,
lijak za kapljanje,
mehansko mešalno sredstvo,
termometer.
Sinteza:
V 400 ml vode smo raztopili 100 g etilamin hidroklorida in 250 g sečnine ter pri nizki temperaturi kuhali 3 ure. Raztopino smo nato prenesli v 3-litrsko bučko s tremi grli, opremljeno s kapalnim lijakom, termometrom in mehanskim mešalnikom, ter dodali 110 g NaNO2. Vsebina erlenmajerice se ohladi na -10 *C in po kapljicah se doda raztopina 50 ml H2SO4 v 600 ml vode, pri čemer se temperatura zmesi vzdržuje z zunanjim hlajenjem, ki ni višje od 5 *C. Po končanem dodajanju žveplove kisline se nastali kristali N-etil-N-nitrosourea filtrirajo in sperejo s hladno vodo. Nastali kristali se posušijo v vakuumu pri sobni temperaturi. Izdelek 100 g. Dobljeno zdravilo se lahko dokaj dolgo hrani v hladilniku.
2. Diazoetan
Reagenti:
N-etil-N-nitrosourea - 10 g,
KOH 40 % vodna raztopina. - 30 ml,
dietil eter - 100 ml,
KOH v trdnem stanju.
Oprema:
Erlenmeyerjeva bučka,
magnetno mešalo,
ločilni lijak,
termometer.
Sinteza:
V Erlenmeyerjevo bučko, opremljeno z magnetnim mešalom iz teflona in termometrom, damo 100 ml etra in 30 ml 40-odstotne vodne raztopine KOH, da dobimo raztopino diazoetana. Raztopino ohladimo na 0*C z mešanico ledu s soljo in z nenehnim prenašanjem v majhnih obrokih 10 g nitrosoetiluree, pri čemer temperatura ne sme biti višja od +5*C. Po reakciji smo organsko plast ločili z dekantacijo in jo posušili nad trdnim KOH. Izkoristek diazoetana je 60 %.
Last edited by a moderator:
