5-Metoksindol-3-il-glioksaliliklorid:
Ustrezni 5-MeO-indol (100 g) smo raztopili v 1500 ml brezvodnega etra in 30 min mešali na ledu. Po kapljicah smo dodali oksaliliklorid (325 g), 30 min mešali na ledu in 4 h hranili pri -20 *C. Oranžne a-oksoksi kloride smo filtrirali in trikrat sprali s 50 ml hladnega brezvodnega etra ter jih 3 h sušili v vakuumu pri sobni temperaturi, da smo dobili 148 g.
5-Metoksindol-3-il-N,N-diizopropilglioksalil-amid:
Dizopropilamin (170 g) smo po kapljicah dodali ledeno hladni raztopini 5-metoksindol-3-il-gloksalilklorida (100 g), raztopljenega v 1500 ml brezvodnega THF. Mešanico smo na ledu mešali 4 h. Topilo smo izpareli pod zmanjšanim tlakom, da smo dobili surovo rumeno trdno snov 126 g.
5-metoksi-N,N-diizopropiltriptamin:
Raztopino glioksalilamida (100 g) v 1000 ml brezvodnega THF smo po kapljicah dodali mešani, ledeno hladni suspenziji litijevega aluminijevega hidrida (125 g) v 500 ml brezvodnega THF. Reakcijsko zmes smo refluksirali 15 ur in jo nato ohladili na ledu. Odvečni hidrid smo uničili s kapljičnim dodajanjem 1100 ml vode, ki ji je sledilo 1100 ml 20% NaOH in 1100 ml vode. Oborjene anorganske soli smo filtrirali in jih trikrat izprali s 500 ml THF. Filtrat smo uparili pod znižanim tlakom, nastali oljnati ostanek pa raztopili v 750 ml DCM in ga trikrat izprali z vodo in enkrat z nasičenim aq. NaCl. Organsko fazo smo posušili nad brezvodnim MgSO4 in izhlapeli pod znižanim tlakom. Nastala brezbarvna prozorna olja smo čez noč sušili v vakuumu nad P2O5, da smo dobili 79 g bež trdne baze.
Prosta baza 5-MeO-DIPT (10 g) je bila raztopljena v 100 ml brezvodnega etra. Skozi raztopino smo spustili suho plinasto HCl. Po filtraciji smo dobili 9,74 g rožnate hidrokloridne soli, ki smo jo trikrat sprali s 50 ml brezvodnega etra in sušili v vakuumu 3 h. Pri rekristalizaciji z izopropanolom smo dobili brezbarvne kristale 5-MeO-DIPT-HCl.
Ustrezni 5-MeO-indol (100 g) smo raztopili v 1500 ml brezvodnega etra in 30 min mešali na ledu. Po kapljicah smo dodali oksaliliklorid (325 g), 30 min mešali na ledu in 4 h hranili pri -20 *C. Oranžne a-oksoksi kloride smo filtrirali in trikrat sprali s 50 ml hladnega brezvodnega etra ter jih 3 h sušili v vakuumu pri sobni temperaturi, da smo dobili 148 g.
5-Metoksindol-3-il-N,N-diizopropilglioksalil-amid:
Dizopropilamin (170 g) smo po kapljicah dodali ledeno hladni raztopini 5-metoksindol-3-il-gloksalilklorida (100 g), raztopljenega v 1500 ml brezvodnega THF. Mešanico smo na ledu mešali 4 h. Topilo smo izpareli pod zmanjšanim tlakom, da smo dobili surovo rumeno trdno snov 126 g.
5-metoksi-N,N-diizopropiltriptamin:
Raztopino glioksalilamida (100 g) v 1000 ml brezvodnega THF smo po kapljicah dodali mešani, ledeno hladni suspenziji litijevega aluminijevega hidrida (125 g) v 500 ml brezvodnega THF. Reakcijsko zmes smo refluksirali 15 ur in jo nato ohladili na ledu. Odvečni hidrid smo uničili s kapljičnim dodajanjem 1100 ml vode, ki ji je sledilo 1100 ml 20% NaOH in 1100 ml vode. Oborjene anorganske soli smo filtrirali in jih trikrat izprali s 500 ml THF. Filtrat smo uparili pod znižanim tlakom, nastali oljnati ostanek pa raztopili v 750 ml DCM in ga trikrat izprali z vodo in enkrat z nasičenim aq. NaCl. Organsko fazo smo posušili nad brezvodnim MgSO4 in izhlapeli pod znižanim tlakom. Nastala brezbarvna prozorna olja smo čez noč sušili v vakuumu nad P2O5, da smo dobili 79 g bež trdne baze.
Prosta baza 5-MeO-DIPT (10 g) je bila raztopljena v 100 ml brezvodnega etra. Skozi raztopino smo spustili suho plinasto HCl. Po filtraciji smo dobili 9,74 g rožnate hidrokloridne soli, ki smo jo trikrat sprali s 50 ml brezvodnega etra in sušili v vakuumu 3 h. Pri rekristalizaciji z izopropanolom smo dobili brezbarvne kristale 5-MeO-DIPT-HCl.
Last edited by a moderator:
