Sinteza 4'-metilpropiofenona iz toluena s Friedel-Craftsovo reakcijo (merilo 1 kg+)

[WillD]

Reakcijska shema:

Reagenti:
propionilklorid - 1000 g,
toluen - 3000 ml,
brezvodni AlCl3 - 1500 g.

Oprema:
bučka,
povratni hladilnik,
lijak za kapljanje,
destilator (ravni kondenzator),
mehansko mešalo.

Vse dele naprave je treba skrbno posušiti. Toluen se uporablja brezvodni in se vzame v presežku, saj služi kot topilo.

Sinteza:
1. V erlenmajerico, opremljeno s povratnim hladilnikom, cevjo za sušenje kalcijevega klorida, lijakom za kapljanje in mehanskim mešalom, dajte aluminijev klorid in toluen.
2. Začnemo mešati in po kapljicah dodajamo propionil klorid s tako hitrostjo, da se enakomerno sprošča vodikov klorid.
3. V primeru hitre reakcije je potrebno zunanje hlajenje.
4. Konec reakcije določimo s prenehanjem izločanja vodikovega klorida.
5. Po končani reakciji smo reakcijsko zmes prelili na zdrobljen led in dodali razredčeno raztopino klorovodikove kisline, da se oborina aluminijevega hidroksida raztopi.
6. Zgornja plast benzena se je ločila od spodnje plasti vode.
7. Iz vodne plasti smo ekstrahirali 4-metilpropiofenon z majhno količino benzena.
8. Raztopine benzena se kondenzirajo in sperejo z razredčeno raztopino natrijevega hidroksida, vodo in posušenim magnezijevim ali natrijevim sulfatom.
9. Po destilaciji toluena dobimo 4-metilpropiofenon (bp 239 *С).

 

[Oxygen]

Ali je obstajala alternativa za mehansko mešalo?

 

[AgamemnonFromTroy]

Ena od možnosti bi bilo močno magnetno mešalo, čeprav so velika precej draga in bi bilo stroškovno bolj učinkovito kupiti mehansko.

 

[Hans-Dietrich]

Na primer, kakšna je alternativa ?? Prostornina reakcijske mase je približno 5,5 litra, potem je reaktor vsaj dvakrat večji. Snovi so izredno agresivne. Ne vidim nobene alternative. Za sintezo je treba uporabiti reaktor (iz jedkanega jekla) z mehanskim mešalom in dimnimi plini. Zaščitna obleka (celotno telo) s škornji in rokavicami ter plinska maska (celotna glava). Upoštevati je treba tudi veliko količino toplote, ki nastane med reakcijo.

 

[Deedubbau]

Mr. varnost za reševanje....

Ja, raje se prepričajte, da nosite vso zaščitno opremo. Ker če boste upoštevali ta nasvet in uporabili nerjavno jeklo, boste imeli v rokah katastrofo. Na nerjavno jeklo hitro delujejo organske kisline in kloridi. Ko to mešanico enkrat segrejete, se raje pripravite na tek....ali pa se raje držite stekla.

 

[The-Hive]

Za večje reakcije uporabljam posodo iz nerjavnega jekla, zaenkrat je vse dobro IMO

 

[Tony]

Ali lahko, prosim, naredite video za sintezo , ki mi bo pomagal pri sintezi mefedrona in bo pomagal vsem začetnikom pri izdelavi mefedrona , to bo zame najpomembnejši video za izdelavo mefedrona , ker v moji državi nisem našel, da bi ga kupil ( metilpropiopenon), zato ga moram sintetizirati , in se opravičujem za mojo angleščino , jaz sem iz Egipta , moje pozdrave @William Dampier

 

[Netflix]

Nakup 2b4m je zakonit na Poljskem in je poceni

 

[Tony]

Sem iz Egipta , žal ga je žal nezakonito kupiti, prodaja v Egiptu je prepovedana ... Ali mi lahko nekako pomagate?

 

[hlebsladky2]

Kakšen je možni izplen?

 

[G.Patton]

90-95%

 

[estimated]

Pozdravljeni, ali lahko toluen nadomestimo s ksilenom?

 

[plancklong]

Ne. toluen ni samo topilo. Je osnova za 4-metilpropiofenon:

Kateri ksilen ste imeli v mislih, o, m ali p? Ni pomembno, verjetno je mešanica vseh treh:

Če bi jih uporabili, ali vidite, da NE bi sintetizirali 4-metilpropiofenona?

 

[AgamemnonFromTroy]

Toluen bi lahko sintetizirali iz ksilena s hidrogeniranjem, čeprav je toluen dokaj lahko dobiti, zato to početje ni tako praktično.

 

[G.Patton]

Verjetno da

 

[reza]

Po končani reakciji smo reakcijsko zmes prelili na zdrobljen led in dodali razredčeno raztopino klorovodikove kisline, da smo raztopili oborino aluminijevega hidroksida. Peti korak je nekoliko
Ali lahko pojasnite več, ali želite povedati, da je treba posodo z reakcijsko zmesjo postaviti v posodo z ledom? Koliko koncentrirane klorovodikove kisline?

 

[UWe9o12jkied91d]

Sama reakcijska zmes, ne posoda. ledena voda bo pomagala raztopiti topne nečistoče ter ohladiti eksotermo zaradi reakcije HCl z aluminijevimi spojinami.
Po moji razlagi je pomembno, da se raztopijo ostanki aluminija, ki lahko na stiku ustvarijo gmoto, ki jo je težko popolnoma ločiti. dodajte, dokler se ostanki ne raztopijo, in mislim, da lahko uporabite katero koli koncentracijo HCl, pri čemer pazite, če dodajate koncentracijo, to je vse.

 

[Osmosis Vanderwaal]

Človek! Če kdo pozna vir ali enostavno sintezo za propolinil klorid?

 

[UWe9o12jkied91d]

Če vas zanima, lahko to pošljem v ZDA, saj sem v ZDA dobila veliko zlobnih stvari.

 

[Osmosis Vanderwaal]

Spoiler: 🤔🤔🤔

 

[Lev]

Dober dan, prijatelji. prosim, povejte mi, kje si lahko ogledam video učbenik za sintezo 4-metilpropiofenona ?

 

[reza]

Ali je mišljena destilacija v vakuumu? Nimam rotacijskega uparjalnika, ali ga potrebujem?

 

[UWe9o12jkied91d]

Kolikor vem, je 4-metil propiofenon na zraku nekoliko stabilen, zato bi lahko pustili toluen samo izhlapeti, če bi želeli

 

[reza]

Ali to pomeni, da se ne ogrevam? Ali ne mislite, da bo trajalo dolgo časa, da bo popolnoma izhlapelo?
Hvala za vaše mnenje in nasvet

 

[UWe9o12jkied91d]

Da, to je mogoče, toluen precej hitro izhlapeva tudi pri RT.
Lahko tudi nežno segrevate na vodni kopeli