Izum razkriva način sinteze intermediata zdravila 1-amil-3-(1-naftoil) indol; način sinteze obsega naslednje korake: z uporabo 1-naftoične kisline, oksalila klorida, indola in bromopentana kot surovin, z uporabo diklorometana, toluena, etil acetata ali acetona kot topila ter z uporabo EtAlCl2 in DMF za katalizo.
Pri tem lahko ta metoda sestave vključuje še naslednje korake:
⑴ kapljični oksalilijev klorid v 0 ℃ v raztopini 1-naftojske kisline, in kapljični off in počasi se segreje do 25～30 ℃, mešanje reakcije 1h, temperatura narašča refluks reakcije 1h rahlo zniža temperaturo nato in topilo v sistemu in preostali oksalilijev klorid se kuhajo z negativnim tlakom, dobi 1-naftoil klorid
ostanek po zgoraj omenjeni vakuumski destilaciji ohladimo pod 40 ℃, premešamo in hitro dodamo sorazmerno količino toluena, nadaljujemo in ohladimo na 0～5 ℃, dodamo raztopino indolov v toluenu, mešamo 5 minut, ponovno v 0 ℃ počasi kaplja EtAlCl 2Normalna raztopina heksana, kaplja in meša 15 minut, počasi se segreva na 25 ± 2 ℃, reakcija z mešanjem 12h, vodna odpoved, ekstrakcija etil acetata, po ekstrakciji tekočine vakuumska destilacija odstrani topilo, 3-(1 naftoil) indoli
⑶ dodamo DMF v acetonsko raztopino s 3-(1 naftoil) indoli zgoraj omenjenega pripravka,,, vrže in nadaljuje z mešanjem 15 minut v 20 ± 2 ℃ KOH, ki meša vhodno sorazmerno količino v serijah; Po obdelavi tega sistema temperatura pade, začnemo kapljati bromo pentan, nadzor temperature je 25～30 ℃; 2.5～3h kaplja in se segreje na 40 ± 2 ℃ izolacijske reakcije 1h, po končani reakciji; Po vakuumski destilaciji se odstrani topilo, dodajanje metanola eddy meša spere 1h, se ohladi na približno 15 ± 1 ℃; Filter, dobite moker izdelek 1-amil skupina-3-(1 naftoil) indol bullion
⑷ kapljica v zgoraj omenjeni debeli mokri izdelek v sorazmerni količini metilnega alkohola in povišanje temperature refluksa 1h se ohladi na 15 ± 1 ℃ in filtriranje se zalije s hladnim metanolom in se opere, in vakuumsko sušenje dobi izdelek 1-amil skupina-3-(1 naftoil) indol, čistost (HPLC): >=99,0 % in M.P: 66～68 ℃.
Pri tem lahko ta metoda sestave vključuje še naslednje korake:
⑴ kapljični oksalilijev klorid v 0 ℃ v raztopini 1-naftojske kisline, in kapljični off in počasi se segreje do 25～30 ℃, mešanje reakcije 1h, temperatura narašča refluks reakcije 1h rahlo zniža temperaturo nato in topilo v sistemu in preostali oksalilijev klorid se kuhajo z negativnim tlakom, dobi 1-naftoil klorid
ostanek po zgoraj omenjeni vakuumski destilaciji ohladimo pod 40 ℃, premešamo in hitro dodamo sorazmerno količino toluena, nadaljujemo in ohladimo na 0～5 ℃, dodamo raztopino indolov v toluenu, mešamo 5 minut, ponovno v 0 ℃ počasi kaplja EtAlCl 2Normalna raztopina heksana, kaplja in meša 15 minut, počasi se segreva na 25 ± 2 ℃, reakcija z mešanjem 12h, vodna odpoved, ekstrakcija etil acetata, po ekstrakciji tekočine vakuumska destilacija odstrani topilo, 3-(1 naftoil) indoli
⑶ dodamo DMF v acetonsko raztopino s 3-(1 naftoil) indoli zgoraj omenjenega pripravka,,, vrže in nadaljuje z mešanjem 15 minut v 20 ± 2 ℃ KOH, ki meša vhodno sorazmerno količino v serijah; Po obdelavi tega sistema temperatura pade, začnemo kapljati bromo pentan, nadzor temperature je 25～30 ℃; 2.5～3h kaplja in se segreje na 40 ± 2 ℃ izolacijske reakcije 1h, po končani reakciji; Po vakuumski destilaciji se odstrani topilo, dodajanje metanola eddy meša spere 1h, se ohladi na približno 15 ± 1 ℃; Filter, dobite moker izdelek 1-amil skupina-3-(1 naftoil) indol bullion
⑷ kapljica v zgoraj omenjeni debeli mokri izdelek v sorazmerni količini metilnega alkohola in povišanje temperature refluksa 1h se ohladi na 15 ± 1 ℃ in filtriranje se zalije s hladnim metanolom in se opere, in vakuumsko sušenje dobi izdelek 1-amil skupina-3-(1 naftoil) indol, čistost (HPLC): >=99,0 % in M.P: 66～68 ℃.
