Destilacija s paro

[G.Patton]

Uvod: V tem priročniku so predstavljeni naslednji primeri kemijskih kemikalij, ki jih je treba obravnavati v okviru kemijske zakonodaje.

Parna destilacija je analogna navadni destilaciji, z glavno razliko, da se para (ali voda) uporablja v destilacijski bučki skupaj s snovjo, ki jo je treba destilirati. Eksperimentalno sta postavitvi urejeni bolj ali manj enako (slika 1), z majhnimi razlikami v načinu dodajanja pare v bučko: posredno, če je v stavbi na voljo parni vod, ali neposredno z vrenjem vode v bučki.

Spoiler: Slika 1: Destilacija listov s paro

.

Najpogostejša uporaba parne destilacije je ekstrakcija naravnih proizvodov iz rastlinskih materialov. To je glavna industrijska metoda za pridobivanje rastlinskih eteričnih olj, ki se uporabljajo v dišavah in izdelkih za osebno higieno. Ker je na ta način mogoče izolirati veliko izdelkov, se ta tehnika redno izvaja v laboratorijih za zdravila. Z ekstrakcijo rastlin za pripravo napitka ayahuasca in konoplje je mogoče pridobiti vrsto psihoaktivnih snovi.

Postopek destilacije s paro.

Na sliki 2 je prikazan aparat za parno destilacijo, ki v destilacijski bučki uporablja vrelo vodo. Na sliki 3 je prikazana naprava, ki uporablja parni vod. Predpostavlja se, da so bralci že izvedli preprosto destilacijo, zato so v tem poglavju opisane razlike med preprosto in parno destilacijo.

Spoiler: Slika 2 Parna destilacija pomarančne lupine z uporabo vode v destilacijski bučki in Bunsenovega gorilnika

.

Spoiler: Slika 3 Destilacija s paro z uporabo parnega voda iz stavbe. Puščice kažejo smer pare

.

Priprava nastavitve.

1. Rastlinski material za ekstrakcijo dajte v veliko bučko z okroglim dnom in širokim ustjem 24/40, ki naj ne bo polna več kot do polovice. Pogosto je potrebna velika količina materiala, saj večino rastlin sestavlja celuloza in ne olje. Če bi uporabili bučko 14/20 (ožje ustje), bi po destilaciji težko odstranili rastlinski material.

2. Veliko bučko s podaljškom pritrdite na obročno stojalo ali rešetko. Po želji nastavitev dodatno pritrdite s platformo (npr. obročna objemka in žična mreža, kot na sliki 2).

3. V destilacijsko erlenmajerico dodajte vodo, da le prekrije rastlinski material.

4. V nastavitvi vedno uporabite Claisenov nastavek, saj se rastlinski materiali pri segrevanju pogosto penijo, v destilacijski erlenmajerici pa je pogosto veliko vrtinčenja (glej brizganje v erlenmajerici na sliki 3).

5. Redno se uporabljata dve različici parne destilacije: prva, pri kateri para nastaja neposredno s segrevanjem vode v destilacijski bučki z Bunsenovim gorilnikom (slika 2), in druga, pri kateri para nastaja posredno s pomočjo parnega voda v stavbi (slika 3). Čeprav se gorilniki pri destilaciji organskih spojin ne uporabljajo pogosto, so pri parni destilaciji razmeroma varni, ker: a) je večina pare, ki nastane pri raztopini, običajno voda in ne organske spojine, zato para ni posebej vnetljiva, b) je destilat lahko nekoliko vnetljiv, vendar je oddaljen od vira toplote.

6. Na vrh Claisenovega adapterja priključite enega od naslednjih elementov, odvisno od uporabljene različice destilacije.

a) Če se bo v destilacijski bučki skupaj z gorilnikom segrevala voda: Če bo količina vode zadostovala za destilacijo, priključite zamašek za zaprtje sistema (označen s puščico na sliki 4). Če predvidevate, da bo med destilacijo treba dopolnjevati vodo, pritrdite 125-mililitrski ločilni lij (ki mora imeti brušeno steklo pod zaporno pipo). Ločilni lijak vpnite in delno napolnite z vodo (slika 2).

b) Če se bo uporabljal parni vod: Vstavite cev za dovod pare in jo namestite tako, da je izhod le malo nad dnom erlenmajerice. To cevko povežite s sifonom ločilnega lijaka, ki je pritrjen na parni vod (slika 3).

Spoiler: Slika 4: Različica parne destilacije, pri kateri se uporabi zadostna količina vode. Puščica označuje zamašek, ki se uporablja za zapiranje sistema

.

7. Sprejemna bučka je lahko merilni valj, Erlenmeyerjeva bučka ali bučka z okroglim dnom.

Spoiler: Slika 5

a) mahanje z gorilnikom za segrevanje destilacijske bučke (z meto), b) odvajanje vode iz sifona po odprtju parne cevi, c) mehurjenje pare skozi destilacijsko bučko (s pomarančnimi olupki).

Začetek destilacije.
8. Začnite segrevati erlenmajerico:

a) Če uporabljate Bunsenov gorilnik, bučko sprva segrevajte s hitro hitrostjo (za vrenje vode je potrebno veliko energije), ko pa raztopina zavre ali se začne peniti, gorilnik zmanjšajte in/ali z njim valujte, da se hitrost destilacije umiri (slika 5 a).

b) Če uporabljate parni vod, odprite zaporno pipo v odvodniku pare ločilnega lijaka. Vključite paro in pustite, da voda v parni cevi odteče skozi lijak v posodo (slika 5 b). Zaprite zaporno pipo, ko se zdi, da iz parne cevi priteka večinoma para in ne voda. Stopnjo pare nastavite tako, da se para močno mehurčka skozi tekočino v destilacijski bučki (slika 5 c).

Spoiler:

Slika

6

.

a+b) Destilat z organskim oljem na vrhu vode (oranžno olje v obeh), c) Mlečni destilat (olje nageljnovih žbic)

9. Destilat zbirajte s hitrostjo 1 kapljica vsako sekundo. Destilat bo vseboval vodo in olje ter bo lahko videti na dva načina.

a) Lahko se tvori druga plast ali pa se zdi, da se oljne kapljice oprijemajo sten bučke. To se zgodi, kadar je olje zelo nepolarno (npr. sliki 6 a+b prikazujeta destilat pomarančnega olja, ki je skoraj v celoti sestavljen iz ogljikovodikov).

b) Destilat je lahko tudi moten ali "mlečen" (slika 6 c prikazuje moten destilat nageljnovega olja). Motna zmes nastane, ko se v suspenziji razpršijo drobni netopni delci. To se običajno zgodi, kadar je olje netopno v vodi, vendar vsebuje nekaj polarnih funkcionalnih skupin (npr. velike spojine z nekaj alkoholnimi ali etrskimi funkcionalnimi skupinami).

10. Če uporabljate parni vod, bo treba hitrost pare zmanjšati, ko se začne destilacija.

11. Če ne uporabljate parnega voda, ne pozabite dopolniti vode v destilacijski bučki, če je nivo prenizek (če se tekočina v destilacijski bučki zgosti). Segrevanje preveč koncentrirane raztopine lahko včasih povzroči karamelizacijo sladkorjev v rastlinskem materialu, kar oteži čiščenje. Če želite dopolniti vodo, lahko.

a) Začasno odprite zamašek na Claisenovem nastavku in dodajte vodo s steklenico za izpiranje.

b) Če na Claisenovem nastavku uporabljate ločilni lijak, zavrtite zaporno pipo in postopoma dolivajte vodo. Če se voda zliva prehitro, tako da se zbere v Claisenovem adapterju, jo bo težko spustiti v destilacijsko bučko iz istega razloga, kot se ločilni lijak ne spušča z nameščenim zamaškom. To preprečuje počasno odtekanje vode iz ločilnega lijaka.

Ustavite destilacijo.

12. Če sledite postopku, poberite priporočeno količino destilata. Če je destilat mlečen, lahko destilacijo prekinete, ko se destilat, ki kaplja iz vakuumskega nastavka, zbistri, kar pomeni, da se kondenzira samo voda.

13. Če uporabljate parni vod, pred izklopom pare popolnoma izpraznite tekočino v sifonu ločilnega lijaka (in ga pustite odprtega). Če je ob izklopu parne linije v lijaku voda, lahko sesanje, ki nastane zaradi hitrejšega ohlajanja sifona kot destilacijske bučke, potegne tekočino iz destilacijske bučke v sifon za paro (včasih silovito).

Izolirajte olje.

14. Če se olje loči od destilata, kot je prikazano na sliki 6 a, ga lahko odstranimo s pipeto, posušimo s sušilnim sredstvom (npr. Na2SO4) in neposredno analiziramo. Če je olje mlečno, kot na sliki 6 c, ga je treba ekstrahirati v organsko topilo, posušiti s sušilnim sredstvom (kot je MgSO4) in odstraniti topilo z rotacijskim uparjalnikom. Za popolno ekstrakcijo olja iz mlečnega destilata v organsko topilo so običajno potrebne tri ekstrakcije. Pri ekstrakciji mlečnega destilata olja nageljnovih žbic iz slike 6 c opazite, da je vodna plast (spodaj) po prvi ekstrakciji še vedno mlečna (slika 7 a). Ta mlečni videz kaže, da olje ni bilo v celoti odstranjeno z eno ekstrakcijo. Vodna plast se z drugo ekstrakcijo zbistri (slika 7 b), kar dokazuje pomen večkratne ekstrakcije.

Spoiler: Slika 7

a) Prva ekstrakcija destilata nageljnovega olja v etil acetat, b) druga ekstrakcija

 

[h20]

Pozdravljeni,
mislim, da ljudje tukaj na BB ne želijo destilirati listov.
to razlago lahko najdete po vsem spletu.
Zanima me, kako destilirate kemikalije. kakšne temperature je treba upoštevati ?

 

[G.Patton]

Presenečeni boste, da je CBD mogoče destilirati s paro iz listov konoplje! Tudi kemikalije je mogoče destilirati na enak način. Na sliki: "V času, ko je bila destilacija izvedena, je bilo treba izvesti postopek destilacije. 3 in 4 je predstavljena takšna naprava. Če veste, kaj želite destilirati, lahko določite temperaturo. Če boste prebrali ta članek in članek o destilaciji, boste razumeli, kaj pomeni destilacija, in ne boste več postavljali takšnih vprašanj.

 

[h20]

oh, ja, pozabil sem, tukaj ste dobrodošli le, če veste vse.
Torej vam ni treba ničesar razlagati prav

 

[G.Patton]

Žal mi je, če je prevod videti takole. Lahko bi bili bolj vljudni v primeru, da želite dobiti pomoč...

 

[J-man]

Meth freebase olje lahko potegnete tudi z uporabo parne destilacije po bazificiranju po moskovski poti po refluksu, So what iv heard... Hvala G. Patton za dajanje te stvari na tukaj, sem se ponovno naučil nekaj stvari, ki sem jih pozabil, saj se lahko tudi preproste stvari spregledajo ali pozabijo v času. Hej, ali lahko navedeš dobre primere virov, ki lahko proizvajajo paro? Kot so tlačni lonci itd.

 

[UWe9o12jkied91d]

izdelovalec kapučina?

 

[Amphibian]

... parni čistilnik bi moral delovati še bolje, imho.

 

[diogenes]

Pozdravljeni, ali lahko kdo pokaže dobro in učinkovito postavitev za destilacijo s paro. To področje sem šele začel raziskovati in sem preprosto uporabil vodo v erlenmajerici, pri čemer je na vrhu le plavala. Zdi se, da to deluje, vendar je zelo počasno in obstaja veliko vprašanj, na katera nisem našel odgovora:
1. Kakšno je idealno razmerje med vodo in oljem, če obstaja?
2. Ali obstaja učinkovitejši način, npr. z uporabo aparata za pripravo kapučina ali parnega čistilca? (Če da, prosim, razložite ali pokažite sliko takšne naprave. Poskušal sem ustvariti paro v bučki z oljem in jo usmeriti v bučko z oljem, vendar se je para preveč ohladila, da bi bila učinkovita).
3. Kako določite, kdaj končati destilacijo s paro?

Zahvaljujem se vam za vsak nasvet, saj bi bilo treba vse to ugotoviti z eksperimentiranjem in prepričan sem, da so ta vprašanja že preučili in ugotovili ljudje z več izkušnjami.

 

[WinterDust]

Pozdravljeni @diogenes

Tukaj je dobra nastavitev za parno destilacijo:

1 - nepotrebno
2 - zbiralna bučka
3 - Vigreuxova kolona
4 - Termometer (0-100C)
5 - Liebegov hladilnik
6 - dovod hladne vode
7 - Iztok tople vode
8 - sprejemna bučka
9 - Vakuumski adapter
10 - kotnik
11 - Regulator temperature
12 - Krmiljenje mešalnika
13 - Magnetno mešalo z grelno ploščo
14 - Posoda z vodo
15 - Organsko olje
16 - Posoda s hladno vodo

TOČKE:

Če na primer destilirate amfetaminsko olje iz IPA s paro, ne potrebujete kolone vigreux, temveč jo lahko priključite neposredno na Liebegov hladilnik.
2 - Če na primer destilirate amfetaminsko olje s paro z destilirano vodo, morate uporabiti kolono vigreux.
3 - Razmerje med oljem in vodo mora biti 1:1 in ne uporabljajte običajne vode iz pipe, temveč destilirano vodo, da ne izgubite izkoristka.
4 - Kako vedeti, kdaj je destilacija s paro končana? Eden od primerov je, da se v Liebegovi koloni ne kondenzirajo več hlapi, drugo spoznanje pa je, na primer, če s paro destilirate IPA iz amfetaminskega olja, temperatura vrelišča IPA pod pritiskom je 29-30 °C, ko termometer doseže temperaturo na primer 35 °C, veste, da ni več IPA in da je destilacija s paro končana.

Upam, da vam bo to pomagalo, lep pozdrav

 

[diogenes]

Pozdravljeni, hvala za razlago, vendar je na sliki prikazana destilacija z vodno kopeljo ali pa le ne razumem, kje para vstopi v olje. Zakaj je kuhalna plošča označena kot nepotrebna? (št. 1.) hvala.

 

[WinterDust]

Če imate amfetaminsko olje, ki ga želite očistiti, uporabite destilirano vodo v razmerju 1:1.

Če imate torej 1 l amfetaminskega olja, dodate 1 l destilirane vode. Pri segrevanju pod vakuumskim tlakom bo temperatura vrelišča približno 56 stopinj Celzija, kar bo povzročilo nastanek pare in s tem odstranilo vse nečistoče, zato "destilacija s paro".

Razlog za to, da je erlenmajerica v posodi z vodo na kuhalni plošči, je v tem, da pokriva večjo površino segrevanja erlenmajerice in ne le njenega dna.

(1) - To je nekakšna zaščitna odeja za primer, da jeklene posode ne uporabljate kot toplotni prevodnik.

 

[WinterDust]

Pozabil sem dodati,

Dobro destilacijsko razmerje pretoka je ena kapljica vsako sekundo v sprejemno bučko. To je zato, ker bo pri "hitri" parni destilaciji destilacija odnesla olje z njim v sprejemno bučko in boste izgubili del svojega izdelka.

Lep pozdrav

 

[diogenes]

Pozdravljeni, opravičujem se za še eno vprašanje, želel bi samo pojasniti, kaj ste rekli. Parno destilacijo je priporočljivo izvajati v vakuumu, tako da je temperatura še nižja in ne pride do oksidacije, kajne? Prav tako v drugem prispevku svetujete, da gremo 1 kapljico na sekundo, torej približno 3 ml/minuto, sicer bo s paro prišlo tudi nekaj olja. Ali ni to glavni cilj parne destilacije, saj skušamo doseči, da bi produkt (olje) prešel v bučko za odkrivanje. Kaj razumem narobe? hvala.

 

[G.Patton]

Katero olje imate v mislih? Amfetamin/meth? Pri parni destilaciji se predpostavlja, da ju destilirate kot azeotropno zmes.

 

[diogenes]

Zdravo, Patton, nanašal sem se na prejšnjo objavo ImOutAlso, ki je dejal, da če se destilacija s paro izvede prehitro, potem bo prišlo tudi olje, česar nisem razumel, saj so, kot praviš, tudi amfetaminske baze in metilne baze olja ali vsaj oljnate snovi. Ali pa je mislil na druga olja? Orig mešanica naj bi bila v razmerju voda:baza 1:1, čiščenje pa se zgodi, ker nehlapne nečistoče ostanejo v prvotni erlenmajerici in bodo prišle le hlapne (oljna baza). Tako sem razumel parno destilacijo in je delovala, ko sem poskusil, čeprav verjetno ne optimalno, ker je nikoli nisem poskusil v vakuumu. To je bila zame nova informacija. Morda mi lahko pojasnite in svetujete o optimalnem načinu izvedbe?

 

[G.Patton]

Pravzaprav je vredno narediti brez vakuuma s paro. Tako bi bilo enostavno določiti vrelišče ciljnega izdelka. V primeru vakuumske destilacije vam priporočam, da jo izvedete brez pare, ker bi bilo težko določiti, kje je čisti proizvod in kje stranski proizvodi (mislim natančno na temperaturo hlapov v vakuumu). Po mojem mnenju je prva možnost običajna in boljša.

 

[diogenes]

V teoriji se vrelišče zniža pod 100C, kajne? To sem naredil brez vakuuma in temperatura vrelišča se je obdržala na 98-99. Azeotrop amfobaz in vode ima nižje vrelišče kot sama voda. Po drugi strani pa majhna sprememba vrelišča onemogoča razlikovanje med različnimi olji.
Npr. https://chem. libretexts.org/Bookshe...ria/Immiscible_Liquids_and_Steam_Distillation

Ne razumem pa, zakaj večina virov proizvaja paro v ločeni bučki. Ali ni laže, če se voda in olje dajo skupaj v eno bučko, premešajo in destilirajo? To je mogoče dopolniti z dodatnim lijakom, ki nadomesti vodo, če je zmanjka, medtem ko je še vedno ostalo nekaj olja.

 

[KokosDreams]

Hvala, brat! To sem shranil v svojo knjižnico

 

[diogenes]

Povezava priporoča intenzivno mešanje, da se mešanica olja in vode `prestano` vrti, kar bo preprečilo, da bi olje `zaprlo` vodo pod seboj.

Na ta način se zmanjša parni tlak vode, ki je (približno) 1 bar = 760Hgmm pri 100C. Celotni parni tlak mešanice, ki se vrtinči, je vsota parnih tlakov olja in vode. Parni tlak olja pri 100 C ni blizu 760 Hgmm, zato bo k tej vsoti prispeval zelo malo in bo le malenkostno znižal temperaturo vrelišča. Če je v vašem olju nezaželena, vendar hlapna sestavina s podobnim vreliščem kot vaš proizvod, bo težko ugotoviti, kdaj je v zbirni bučki želeni proizvod in kdaj ta nezaželeni proizvod.

Npr. parni tlak benzaldehida je 0,074 bara pri 97C parni tlak vode je 0,91, tako da je vsota le malo manj kot 1 bar in benzaldehid bo pri 98C destiliral z vodo. Nisem našel kalkulatorja za parni tlak amfetaminske baze, vendar je nižji od benzadehida, ker ima višje vrelišče in večjo maso. Torej bo vrelo med 98 in 100 C. Obstaja veliko dejavnikov, kot je nadmorska višina itd., in te vrednosti so samo ocenjene, vendar je bistvo, da večina molekul, s katerimi imamo opravka, vre z vodo/parami v ozkem temperaturnem območju in da na podlagi temperature ni mogoče ugotoviti, kaj se pretaka. Razlika v temperaturi pare bo zanemarljiva, tudi če se vrelišča spojin zelo razlikujejo, npr. benzaldehid in metamfetamin. S parno destilacijo je mogoče ločiti le hlapne sestavine od nehlapnih "onesnaževal" v vašem olju (kar je tisto, kar potrebujemo, saj je večina hlapnih sestavin naš izdelek).

 

[diogenes]

Patton, na kratko so moja vprašanja naslednja:

Ali so v prispevku ImOutAlso o parni destilaciji netočnosti? Imam tri točke, ki jih moram vprašati:
1. Zdi se, da namiguje, dabo`katerabo s paro odstranila vse nečistoče`, kar je nasprotno od tega, kar sem mislil: para bo s seboj v sprejemno bučko odpeljala `čistoče`. Potem se lahko iz vode izloči čista snov. Nečistoče bodo ostale v vrelišču.
2. Odstranjevanje IPA ni destilacija s paro, ampak preprosta vakuumska destilacija. Destilacija s paro se lahko izvaja samo z vodo.
3. Za parno destilacijo ni treba uporabljati vigreauxove kolone.

To temelji na mojem trenutnem (omejenem) znanju, zato to navajam zato, da bi dobil pojasnilo, ker je v nasprotju z večino tega, kar sem kdaj prebral o parni destilaciji.
Četrto vprašanje za vas je, ali je destilacija s paro boljša/enaka/slabša kot brez vakuuma? Za strokovnjake je to morda samoumevno, za začetnike pa je to pomembno, saj je na podlagi netočnih informacij lahko izgubiti veliko časa.

 

[G.Patton]

Para samo kaplja vrelišča aminov
Pravilno, te korake (destilacija IPA in destilacija produkta) je vredno opraviti ločeno.
pravilno
Odgovorjeno v prejšnjem sporočilu