Question Natrijev hipoklorit

[ASheSChem]

Pozdravljeni;

trenutno pripravljam zapiske za prihodnjo sintezo in imam vprašanje o sintezi horoforma

Imam ta izdelek:

(če bi bil dober).

prav?

potem pa v podatkovnem listu vidim te podatke:

Ali naj se opiram na 13 %? 10%? 12,5 %? glede na te podatke...

da ne bi imel presežka acetona

 

[G.Patton]

Ali lahko napišete reakcijsko enačbo, prosim? Poskušam razumeti, kako želite pridobiti kloroform iz acetona

 

[ASheSChem]

iz belila ; če ni pravilno, me prosim popravite

tukaj je moj zapis (iz mešanega vira) :

- Načelo je, da zmešamo malo acetona z belilom.

- Odmerek acetona bo natančno izračunan glede na koncentracijo belila. V idealnem primeru je treba vnesti točno določeno količino, sicer se ga bo pozneje težko znebiti. (glejte izračune na koncu opisa sinteze)

- Pred sintezo belilo čim bolj ohladite, kar lahko storite v posodi z ledom, če se temperatura preveč dvigne, se bo izkoristek zmanjšal.

- Pustite delovati več ur, tudi čez noč, odvisno od uporabljenih temperatur in od tega, ali imate pregled nad rezultatom ali ne, da vidite, ali je na dnu posode nastal kloroform.

- zbrati ves kloroform na dnu posode.

- Izdelek sperite z vodo, da odstranite nekatere nečistoče, dekantirajte in odcedite spodnjo plast.

- Dodajte tekočo raztopino natrijevega klorida, premešajte, dekantirajte in odcedite spodnjo plast.

- Svojemu kmalu čistemu izdelku dodajte kalcijev klorid, da odstranite čim več vode.

- Da bi dobili resnično čist kloroform, ga je treba zdaj destilirati. Motni destilat zberemo pri 60° in manj ter ga zavržemo, čisti, prosojni kloroform pa zberemo med 60° in 62° (uradno 61,2°).

- Izračuna se 1 % mase zbranega kloroforma in ta masa se doda v metanol ali absolutni etanol, da se kloroform stabilizira in da ne ustvarja strupenega plina fosgena.

- Hranimo v jantarni steklenici ali pokrito z aluminijasto folijo. Zaščititi pred svetlobo.

 

[G.Patton]

Pri tem morate upoštevati najmanjši možni znesek 10 %. Presežek Cl2 ne pokvari vaše reakcije.

 

[MadHatter]

MDS vam nikoli ne bo podal natančne koncentracije, zlasti ne pri raztopinah natrijevega hipoklorita, ki s časom običajno razpadajo.
Koncentracijo hipoklorita morate določiti z merjenjem količine plinastega klora, ki nastane pri uporabi znane količine raztopine.
To storite tako, da majhni, natančno odmerjeni količini raztopine hipoklorita v dvo- ali trikraljevem RBF po kapljicah dodajate razredčen vodikov peroksid. Recimo 5 ali 10 ml. Pri tem nastane plinski kisik. Plin se po cevki vodi v obrnjen merilni valj, napolnjen z vodo. Vodikov peroksid kapljamo, dokler se ne pojavijo več mehurčki, prostornino plina pa lahko izmerimo glede na to, koliko vode je izpodrinil. Ker vsak mol natrijevega hipoklorita reagira z H2O2, pri čemer nastane enaka količina molov plinskega kisika, lahko iz teh podatkov izračunamo koncentracijo:

Natrijev hipoklorit + H2O2 --> H2O + NaCl + O2

1 mol kisika = 22,39 L

Koncentracija je torej:

(O2 ml/ 22390) * (1000 ml / prostornina raztopine)

In TLDR, tukaj je NileRed, ki to počne:

 

[ASheSChem]

Hvala, fantje

 

[MadHatter]

Ta volumetrični izračun koncentracije belila je najslabši del postopka izdelave kloroforma, ki ga sovražijo številni ljubiteljski kemiki. Vendar pa ni zelo zapleten, je le bolečina v riti. In vedno je razočaranje videti, kako nizka je dejansko koncentracija hipoklorita v komercialnem belilu. Običajno je to 5-10 %.
Zaradi tega si želiš narediti veliko kloroforma naenkrat, da ti postopka ne bi bilo treba po nepotrebnem pogosto ponavljati. Kloroform se sčasoma razgradi in ga je težko skladiščiti.
To je ena od tistih nadležnih kemijskih stvari, kot so postopki čiščenja. Zaradi nje si želiš pomočnika. Ali pa dostop do natančnih, čistih reagentov v izobilju.