Amphetamine Sinteza alfa-PVP (lestvica od 1 do 10 kg). Celotno navodilo

[ireshop]

Uvod

V tej temi je predstavljena metoda sinteze alfa-PVP v srednjem obsegu od 1 do 10 kg. Na voljo so podrobno izdelana video navodila, ki vsakomur omogočajo izdelavo te snovi. Tu lahko najdete tudi seznam potrebne opreme in reagentov.

Laboratorijska oprema in materiali:

• Bučka z okroglim dnom.
• Stojalo in objemka za pritrditev.
• Povratni kondenzator.
• Kapljični lij.
• Papirčki z indikatorjem pH.
• čaše.
• Vakuumski vir.
• Laboratorijska tehtnica (primerna je 1-2000 g).
• Merilni valji s prostornino 100, 500 in 1000 ml.
• Magnetno mešalo z grelno ploščo.
• Steklena palica in lopatka;
• 1 L ločilni lij.
• Laboratorijski termometer.
• Büchnerjeva bučka in lij.
• Vakuumski vir.
• Filtrirni papir.
• Rotacijski uparjalnik.
• Običajni lij.

Reagenti:

• Valerofenon (CAS 1009-14-9) 1 kg.
• Hidrobromna kislina (HBr) 1 kg 48 %.
• Vodikov peroksid (H2O2) 300 g 35 %.
• Pirolidin 1100 ml (CAS 123-75-1).
• Etil acetat 4 L.
• Natrijev karbonat (Na2CO3), 20 % vodna raztopina.
• Dietil eter (Et2O) 50 ml.
• EtOH (etilni alkohol) 50 ml.
• Dibenzoil-D-vinska kislina 12,7 g, 35,5 mmol.
• Diklorometan (CH2Cl2) 830 ml.
• Heksan 1100 mL.
• Koncentrirana klorovodikova kislina 35 % (HCl).

Faza 1. Halogeniranje.

1. Odtehtamo 1 kg valerofenona (CAS 1009-14-9) in ga vlijemo v reaktor.
2. Dodajte 1000 g 48-odstotne hidrobromske kisline (HBr).
3. Reakcijsko zmes močno mešamo 5 minut.
4. Vodikov peroksid (H2O2) 300 g v koncentraciji 35 % se doda v kapljični lij, nameščen na vratu reaktorja.
5. Odpre se pipa kapalnega lijaka in vodikov peroksid se dodaja po kapljicah ob močnem mešanju.
6. Opazujte barvo zmesi, ki je lahko od rumene do rdeče. Vodikov peroksid dodajamo, dokler se barva zmesi ne spremeni.
7. Temperaturo vzdržujemo pod 65 ℃. Kapljanje H2O2 ustavimo, če se temperatura zviša.
8. Reakcijsko zmes intenzivno mešamo 1,5 ure.
9. Dodamo destilirano vodo in reakcijsko zmes mešamo 5 minut.
10. Mešanje se ustavi in reakcijska zmes se razdeli v dve plasti. Ciljna plast je na dnu, voda pa v zgornji plasti.
11. Plast vode se odstrani s pomočjo vakuumske črpalke skozi vrat reaktorja.
12. Dodamo vodno raztopino alkalij in mešamo 5 minut.
13. Koraki 9, 10 in 11 se ponovijo.
14. Dobljeni proizvod ostane v reaktorju.

Korak 2. Aminiranje.

1. V reaktor damo 4 L etil acetata z 1,5 kg 2'-bromovalerofenona in mešamo 5 minut.
2. Na vrat reaktorja namestimo kapljični lij in vanj dodamo 1150 ml pirolidina (CAS 123-75-1).
3. Odpre se pipa kapalnega lijaka in pirolidin se med močnim mešanjem dodaja po kapljicah.
4. Temperaturo vzdržujemo pod 65 ℃.
5. Reakcijsko zmes intenzivno mešamo 1 uro po končanem dodajanju pirolidina.
6. Vključita se vakuumska črpalka reaktorja in hladilna črpalka povratnega kondenzatorja.
7. Večina etil acetata se destilira.
8. Vakuumsko črpalko ustavimo in v reaktor dodamo aceton. Mešanje se nadaljuje.
9. Klorovodikova kislina se doda v kapalni lij na vratu reaktorja.
10. Klorovodikovo kislino dodajamo, dokler ne dosežemo pH 5. Iz spodnje pipe reaktorja odcedimo majhno količino reakcijske zmesi, da preverimo pH z indikatorskim papirjem (v ta namen lahko uporabimo tudi stekleno palčko). Vzorec se vrne v reaktor.
11. Nato reakcijsko zmes prelijemo v čašo in jo za 12 ur postavimo v zamrzovalnik.

Korak 3. Filtriranje.

1. Namesti se vakuumski filtracijski sistem (nutschejev filter, filtrirna tkanina, vakuumska črpalka).
2. Vklopi se vakuumska črpalka.
3. Reakcijska zmes se iz čaše (iz koraka 13 v koraku 2) nalije v Büchnerjev lijak.
4. Reakcijska zmes se filtrira in stisne v trdno snov.
5. V Büchnerjev lijak se nalije hladen aceton, da prekrije trdno snov.
6. Aceton se filtrira in proizvod se izpira. Korak 5 ponovimo, če trdna snov ni bela.
7. Vsebina Büchnerjevega lijaka se po filtriranju acetona in pridobivanju bele trdne snovi prelije v posodo iz Pyrexa za postopek sušenja.
8. Pireksova posoda se postavi na suho mesto pri sobni temperaturi.
9. Izdelek se posuši do konstantne mase. Izdelek se meša in občasno triturira, da se poveča hitrost sušenja.

Korak 4. Diastereomerni.

1. Raztopimo 10,0 g a-PVP HCl, 35,5 mmol, v najmanjšem volumnu destilirane vode.
2. Dodamo 20 % vodno raztopino Na2CO3 do pH 8-9.
3. Mešanico ekstrahiramo s 50 ml Et2O.
4. Eterski ekstrakt ločimo v ločilnem liju, nato pa Et2O destiliramo.
5. Prosta baza a-PVP se raztopi v EtOH (50 ml).
6. Etanolno raztopino proste a-PVP baze segrejemo na 70 ℃.
7. Doda se dibenzoil-D-vinska kislina 12,7 g, 35,5 mmol.
8. Raztopina se s povratnim hladilnikom refluksira 1 min in ohladi na sobno temperaturo.
9. Topilo se destilira.
10. Ostanek se raztopi v CH2Cl2 (530 ml). Med mešanjem dodamo heksan (700 mL).
11. Nastali kristali (9,1 g) se po treh dneh zberejo s filtracijo skozi Büchnerjevo bučko in lijak.
12. S tremi zaporednimi rekristalizacijami iz CH2Cl2/heksana (300/400 mL) dobimo en sam diastereoizomer (6,1 g, 61 %).
13. Koraki 1, 2 in 3 se ponovijo s soljo iz koraka 11.
14. Dodamo hladen aceton.
15. Dodajamo klorovodikovo kislino (HCl), dokler ne dosežemo pH 5.
16. Kristali, nastali v koraku 15, se filtrirajo in posušijo na zraku.

 

[islandgato]

In za A-PHP?

 

[RegulierTier]

Pri a-PHP morate valerofenon nadomestiti s heksafenonom.

 

[themonkeytown]

I did yesterday and went all the way wrong, in the alpha bromination I had to discard all the mix because the two layers suddenly become again one after the second wash of H2O2

 

[RegulierTier]

what do u mean? which 2nd h2o2 wash?
what have u done exactly and at which step have u been?

 

[themonkeytown]

Sorry! The last 2 is a typo I washed it with distilled water not ‘oxigenada’

 

[RegulierTier]

Ok thats weird af, when it's seperated first in two layers and you removed only the water layer, then it shouldn't mix to one layer when you give another water to it.

 

[themonkeytown]

I will give another try today, the thing is that I probably missed some step all the way because I am synthesizing almost all the elements and the 4 steps in my case is a couple more, fingers crossed!

 

[ireshop]

Vse te informacije imate na voljo v glavnih nitih

 

[OreoBetor]

My aphp

 

[The-Hive]

Tune fits perfectly

 

[ireshop]

Gran aporte