Vprašanja po sintezi fenil-2-nitropropena (P2NP) (Henryjeva reakcija)

Edeleanu

Don't buy from me
Member
Joined
Jul 19, 2023
Messages
4
Reaction score
1
Points
3
Pozdravljeni, včeraj zvečer sem poskusil izvesti to reakcijo. To je bila moja prva sinteza, celotna izkušnja je bila malo strašljiva, če sem iskren 😅. Naredil sem veliko napak in imam nekaj vprašanj, preden bom to poskusil še enkrat. Vnaprej hvala vsem, ki mi lahko pomagajo!

Prvič, ko sem odprl stekleničko n-butilamina, se je začel iz nje valiti bel dim. To me je prestrašilo, vendar sem vseeno nadaljeval. Ali lahko kdo pojasni, ali je to pričakovano? Ali potrebujem posebne pogoje za shranjevanje n-butilamina? Bila je shranjena pri sobni temperaturi v vrtni lopi, ali naj jo namesto tega shranim v hladilniku?

Ko sem odprl steklenico benzaldehida, me je presenetilo, kako močan je vonj. Vrata sem pustil odprta, da sem lahko dihal, vendar so vonj verjetno opazili tudi sosedje. Mislim, da bi bilo naslednjič najbolje uporabiti respirator in odpreti vrata le sredi noči, ko ljudje spijo, kaj menite vi?

P2NP še nisem kristaliziral, vendar me zanima, kako odstraniti ostanke raztopine. Predvidevam, da vsebuje reagente, ki niso reagirali, zato se verjetno moram izogniti neposrednemu splakovanju v odtok. Toda kaj potem ostane? Ali obstaja način, da nevtraliziram reagente in jo nato odplaknem?

Vse tri steklenice z nitroetanom, benzaldehidom in n-butilaminom so bile odprte in zaprte, zato so bili reagenti v stiku z zrakom. Ali obstaja kakšen rok trajanja, preden postanejo neuporabni?
 

AgamemnonFromTroy

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Jan 19, 2024
Messages
82
Reaction score
61
Points
18
Pozdravljeni,
normalno je, da N-butilamin ob odprtju nekoliko dimlja, ni treba skrbeti. Ugotovili boste, da obstaja nekaj reagentov, ki to počnejo, pri čemer je najbolj znan reagent HCl.

Benzaldehid se pogosto uporablja kot aromatično sredstvo in ni tako strupen, je pa rahlo dražeč. Glede vonja ne morete storiti ničesar, če pa vas kdo vpraša o vonju, lahko rečete, da gre za nov osvežilnik zraka ali kaj podobnega.

Pred filtriranjem P2NP priporočam, da bučko z raztopino P2NP za nekaj časa postavite v zamrzovalnik. Tako boste izolirali čim več P2NP. Po prvem filtriranju (ko izolirate večino izdelka) bi jo nekaj dni pustil v zamrzovalniku, da vidite, ali se obarjanje nadaljuje, če iz raztopine ne pride nič, jo mirno splaknite v odtok, saj večinoma vsebuje nereagirani nitoretan/benzaldehid, raztopljen v izbranem topilu, zato je varno splakovati.

Na splošno je izpostavljanje reagentov zraku v redu, vendar poskušajte čim bolj omejiti izpostavljenost, da preprečite kontaminacijo in izhlapevanje omenjenega reagenta. Nekateri reagenti so zelo mikroskopični, na primer KOH in NaOH ter MgSO4, ki absorbirajo vodo iz okoliškega zraka, kar ogroža njihovo delovanje. Na spletu se pozanimajte o lastnostih vseh reagentov, ki jih nameravate uporabiti, in o tem, kako jih je treba shranjevati in kakšno nevarnost lahko povzročijo.
 

Edeleanu

Don't buy from me
Member
Joined
Jul 19, 2023
Messages
4
Reaction score
1
Points
3
Pozdravljeni @HectorFromTroy, hvala za te pomirjujoče besede in za vaše predloge!

Raztopino sem pustil v zamrzovalniku 2 dni, nato pa sem jo filtriral na Buchnerjevem lijaku.
Dobra zamisel, to bom poskusil.
 
Top