Sinteza prodina

mxtlrr_chem

Don't buy from me
Resident
Joined
Dec 29, 2022
Messages
18
Reaction score
5
Points
3
Prodin je analgetični opioid, ki je analog petidina. Alfa-prodin je za 97 % močnejši od morfina (podkožno), beta-prodin pa je za 550 % močnejši od morfina SC.

Reagenti:
  • N,N',N"-trimetiltrimetilentriamin (heksahidro-1,3,5-trimetil-1,3,5-triazin)
  • 2-fenil-1-buten
  • propionska kislina, propionski anhidrid
  • fosforjeva kislina [neobvezno]
  • benzen
  • kalijev karbonat
  • voda
Sinteza N,N',N"-trimetiltrimetilenetriamina

76 masnih delov vodne 37-odstotne raztopine formaldehida se počasi dodaja 84 masnim delom 40-odstotne raztopine metilamina, pri čemer se meša in hladi, temperatura pa je nižja od 10C/50F. Trdna kavstična soda se dodaja v majhnih korakih, dokler se ne oblikujeta in ločita dve plasti. Vzame se zgornja plast. Spodnja plast se ekstrahira z benzenom in ekstrakti se dodajo zgornji plasti (to je mogoče preskočiti, vendar boste imeli manjši izkoristek).

Nastalo raztopino posušimo nad brezvodnim kalijevim karbonatom in destiliramo. Pri 65-75C (149-167F) / 35 mm se dobi frakcija praktično čistega N,N',N"-trimetiltrimetilenetriamina (heksahidro-1,3,5-trimetil-1,3,5-triazin ) v količini najmanj 36 masnih delov.

Sinteza prodina

Opomba: Fosforna kislina ni potrebna, ker se uporablja kot katalizator. Ker se propionski anhidrid uporablja samo za vezavo vode v fosforjevi kislini, se lahko nadomesti s propionsko kislino. Uporabi propionijevega anhidrida se lahko izognemo za ceno manjšega izkoristka (20-25 %).

Zmešajte kislino in stiren ter počasi dodajte amin. Štiri ure segrevajte, pustite stati dva dni, nato nadaljujte.


Mešani, ohlajeni mešanici 298 delov propionske kisline in 175 delov propionskega anhidrida se doda 85-odstotna fosforjeva kislina do skupne količine 150 delov. Ko se toplota ne sprošča več, se počasi dodajo 103 deli heksahidro-1,3,5-trimetil-1,3,5-triazina in 104 deli 2-fenil-1-butena. Mešanica se meša pri 125C 18 ur, ohladi in prelije v 3000 delov vode. Vodna zmes se ekstrahira z benzenom.

Raztopino benzena posušimo nad kalijevim karbonatom in destiliramo. S frakcioniranjem pod znižanim tlakom dobimo frakcijo 7 delov, ki destilira pri 30-80C/1,5 mm, frakcijo 27 delov, ki destilira pri 80-120C/1,5 mm, frakcijo 31 delov, ki destilira pri 120-160C/1,5 mm, in 16 delov ostanka. Tretja frakcija se ponovno destilira pri 120-135C/1,5 mm.

Izdelek tako vsebuje prodin. Izplen približno 30 %.
 
Top