Question Sinteza P2NP

[Zeus the chemist]

Poskusil sem sintetizirati P2NP z uporabo benzaldehida in nitroetana, s katalizatorjem cikloheksilaminom. Refluksiral sem 6 ur in nisem dobil ničesar. Samo rumeno olje, podobno snovi, ki gori, ko jo zažgemo. Ali mi lahko kdo pomaga pri tem?

 

[wael gano]

Kakšno temperaturo ste uporabili?
Ali ste dodali topilo?

 

[Zeus the chemist]

Navodilo je bilo, da je treba relfuzijo opraviti pri 60 °C, vendar naš sistem tega ni zmogel, zato je bila temperatura približno 80 °C . Sčasoma je dosegla 120 °C. Uporabili smo grelni plašč, ki nima nastavitve za nadzor temperature.

 

[wael gano]

Reakcijski masi je treba dodati izopropil alkohol in jo segreti na 50 stopinj Celzija, nato pa jo postaviti v zamrzovalnik, dokler se ne pojavijo kristali.

 

[Zeus the chemist]

Hvala za odgovor. Ali reakcija deluje pri 50 °C? Ali naj jo pri 50 °C refluksiram 6 ur?

 

[wael gano]

Uporabite lahko oljno ali vodno kopel pri konstantni temperaturi 60/80
3 ure, nato pa odstranite toploto in počakajte, da se ohladi. Priporočljivo je, da IPA dodate dvakratno maso benzaldehida
Postavite v zamrzovalnik, da se kristalizira

 

[Zeus the chemist]

Nisem uporabil nobenega topila, šlo je za mešanico benzaldehida, cikloheksilamina in nitroetana. Kakšno topilo bi moral po vašem mnenju uporabiti?

 

[wael gano]

Dodajte topilo IPA

 

[HIGGS BOSSON]

Pokaži mi sliko svoje reakcijske mase.
Včasih se pojavijo težave pri kristalizaciji. Za začetek postopka je treba ohladiti v zamrzovalniku, nato pa dodati zrno P2NP kot dražljaj kristalizacije.
Včasih pomaga, če raztopino iz kozarca prelijemo v kozarec za oksidacijo.

 

[Zeus the chemist]

Hvala za odgovor. To je moja prva sinteza P2NP. Nisem mogel posneti slike. Tudi moja temperatura ni bila prava, moj sistem ni mogel prenesti temperature 60 °C pri konstantni temperaturi. Temperatura je bila 80 °C in je narasla na 120 °C. Temperatura je bila konstantna pri 120 °C in ni nikoli presegla te vrednosti. Ali lahko predlagate boljši način za sintezo. Pripravljen sem poskusiti, dokler ne dobim pravega izdelka.

 

[HIGGS BOSSON]

Pozorno si oglejte naše videoposnetke o sintezi P2NP

http://bbzzzsvqcrqtki6umym6itiixfhni37ybtt7mkbjyxn2pgllzxf2qgyd.onion/media/1-phenyl-2-nitropropene-synthesis.69/

Videoposnetek sinteze 1-fenil-2-nitropropena (P2NP) iz benzaldehida in nitroetana. Henryjeva reakcija.

Reakcijska shema: Oprema in steklovina: 10 L bučka; stojalo za retorto in objemka za pritrditev aparature (neobvezno); povratni hladilnik; lijak; vir vakuuma; laboratorijska tehtnica (primerna za 0,1-500 g) - neobvezno; merilni valji 1000 mL in 100 mL; vodna kopel; steklena palica in lopatka; filter...

bbgate.com