Question Nitroetanska frakcijska destilacija

[Evilcarrot2]

Ali lahko nitroetan frakcionirano destiliramo iz etil acetata?

Vidim, da sta temperaturi vrenja precej oddaljeni, zato se sliši logično.
Toda ali tvorita azeotrop?
V bučko RB sem dal 200 ml mešanice in jo začel segrevati, vendar se nikoli ni zgodilo, da bi se del mešanice segrel na 56 stopinj, ampak je bil stalno na 60-75 stopinjah. Približno na polovici tega poskusa.
Ali lahko prekinem azeotroko ali pa obstaja tak način, da bi jo pretvoril v sol, tako da bi jo lahko filtriral. Ali pa sem samo na pol poti in preveč razmišljam o tem?

 

[Evilcarrot2]

I
Opravičujem se za njegov etilformat

 

[Evilcarrot2]

Tako sem zaključil 1. destilacijo tega in navedel bom svoje dosedanje rezultate.

Msds navaja 30-60 % nitroetana
30-60 % etilformata

Po prvi destilaciji 200 ml
sem dobil 100 ml prve frakcije med 60-80 °C pri atmosferskem tlaku.

Druga frakcija 80 ml je bila v vakuumu 85-95 °C

Nisem destiliral do suhega, zato je morda ostalo približno 10 ml.
To moram samo še štirikrat ponoviti, kar bi moralo približno ustrezati 400 ml nitroetana, ki ga bom ponovno destiliral pod zmanjšanim tlakom.

Upam, da je to zame primeren vir nitroetan etana po ceni 78usd na 1kg proizvoda pred separacijo.

 

[MadHatter]

zanimivo. kakšen je bil vaš prvotni vir nitroetana?

 

[TheShocker]

rc gorivo

 

[Evilcarrot2]

Rc gorivo vsebuje nitrometan in to sem ugotovil na težak način. Izvedel sem reakcijo z destilacijo rc goriva in dobil veliko in veliko neverjetnih rumenih kristalov, misleč, da sem odkril enostavno pot do p2np, da bi mi g. patton povedal, da bo to nitrostiren, me ni prepričal in res sem mislil, da imam p2np. Tališče sredi petdesetih let je potrdilo, da je imel g. Patton prav.

 

[G.Patton]

Pozdravljeni, ste že uporabili Vigreuxovo kolono?
ali ste preverili bp pri 1 atm? Nitroetan ima 114 *C bp.

 

[Evilcarrot2]

Ne, nisem uporabil vigreuxa, čeprav ga imam. Dejansko sem ga uporabil v reakciji za p2np in po 1 rekristalizaciji iz vroče ipa imam najlepše kristale doslej.
Ali lahko pattonu postavim vprašanje?
Ali bosta benzaldehid in etilformat povzročila kakšne neželene stranske produkte, če bi bil moj nitroetan rahlo razredčen z etilformatom?
Sovražim dolge destilacije.
Moji kristali se trenutno sušijo na zraku, da bi ugotovili težo.

 

[G.Patton]

Mislim, da lahko. Lepo je videti. Preverite mp, kdaj se bo posušil.

 

[Evilcarrot2]

Pravkar sem opravil MP TEST na svojih rumenih kristalih in rezultati so naslednji:
Pri 62 °C se je začel krčiti od strani in se popolnoma utekočinil pri 65 °C.
Moj aparat za taljenje je prišel z zlomljenim termometrom in luknja, v katero gre termometer, je tako ozka, da se vanjo ne prilega noben od mojih več kot 30 drugih termometrov, zato moram uporabiti termočlen tipa k, tako da bi dal +-1 °c za natančnost.
Dodane slike Žal zaradi luknje za gledanje nisem mogel obeh hkrati videti na sliki.

Mislim, da je MP mrtev?

 

[G.Patton]

Pozdravljeni, videti je kot čisti p2np, čestitke!

 

[Evilcarrot2]

Izplen iz tega je bil 400 g p2np, s čimer sem zadovoljen. Verjetno bi ga bilo mogoče izboljšati z uporabo kolone vigreux in nato ponovno destilacijo nitroetana. Tako bi bilo v reakciji manj etilformata, ki ji je verjetno zelo škodil. Recimo, da je bilo v 1L mešanice 30 % nitroetana, kar je približno 4 mol nitroetana.
In izplen je bil 2,45 molov p2np
Mislim, da je to 61,25 %, torej ne mojih povprečnih 70 %, vendar je 10-odstotna izguba proizvoda, da mi ni treba destilirati in ponovno destilirati, zame zmaga.