Kako dolgo pustite, da reagira? V znanstveni literaturi je idealen način 55-60 °C za 10 minut:
"Da bi našli druge reakcijske pogoje za korak 2 3a, smo v literaturi poiskali
sinteze a-terc-butilaminopropiofenona, z obročem nesubstituiranega analoga bupropiona.
Našli smo le eno referenco 9 za sintezo te spojine, ki je predpisovala 5 ur refluksa v benzenu, rezultat pa je bil le 37-odstotni izkoristek.
Nato smo kot topilo preizkusili N-metilpirolidinon (NMP) in ugotovili, da je reakcija t-butilamina in 2 pri sobni temperaturi v tem topilu opazno eksotermna in se zaključi (po izginotju 2 z GC-MS) v manj kot 0,5 ure.
Zaradi nepotrpežljivosti mladih smo poskusili reakcijo segrevati v 60(C vodni kopeli in ugotovili, da je bila končana v manj kot 10 minutah.
Nasprotno pa reakcija, ki poteka v acetonitrilu, topilu, ki so ga uporabljali delavci BW, ni eksotermna, je precej počasnejša in po Hill et al. (7) daje le 43-odstotni izkoristek, medtem ko je bil naš izkoristek v povprečju 75-85 %."
Gre za sintezo bupropiona, vendar sem trdno prepričan, da se lahko enako uporabi za 4-MMC, saj se struktura ne razlikuje veliko.Glede na to, da so objavljeni izkoristki z DCM sporočeni kot visoki, najverjetneje veljajo enaki pogoji za DCM.
Velik prispevek k naši skupnosti bi bil, če ima kdo plošče TLC in je pripravljen preizkusiti, koliko časa je treba reakcijo izvajati pod različnimi pogoji (20 °C, 60 °C, DCM, NMP).