Še enkrat pozdravljeni strokovnjaki, prijatelji in vsi kemiki
Objavil sem grožnjo o svoji težavi z donosom, ki ni bil večji od velikosti konice mojega prsta, in nekateri prijazni fantje so mi dali nekaj nasvetov in napotkov, ki sem jih upošteval.
Tako je ta mladi kemik ponovil sintezo z zlomljeno roko
in prišel do istega problema, vendar rad delil več podrobnosti za vas tovariši upam, da bo rešil uganko
.
.
Moja lestvica je bila
-25 g propiofenona
-50 ml razredčenega Hbr (ki sem ga naredil z 20 g KBr v približno 70-80 ml destilirane vode, dodal 15 ml H2SO4 po kapljicah, zmrznil raztopino, da bi razdelil stranske produkte, nato segrel, da je izhlapela, nato pa destilirana raztopina vsebovala Hbr).
-15ml H2O2 35%
-75ml DCM
-12 g Na2CO3 v 250 ml DW (destilirane vode)
-35ml 40-odstotne vodne raztopine metilamina
-25ml HCl 14% raztopina (to sem dobil z razredčenjem 10ml HCl 38% v 15ml DW)
-še 10 ml DCM in 20 ml vode vsebuje 0,5 ml HCl
Zdaj pa postopek:
1. V erlenmajerico sem dodal propio, dodal raztopino Hbr in nato po kapljicah dodajal H2O2 približno 40 minut, medtem ko se je raztopina mešala pri sobni temperaturi
2,3. Dodajanje DCM in izpiranje do nevtralizacije (za izpiranje reakcijsko zmes prenesem v dekanter, nato pa jo prelijem nazaj v erlenmajerico).
4. Dodamo raztopino Na2CO3, razdeljeno na dva odmerka (2x125 ml), nato jo speremo do nevtralizacije.
5. Dodam ves metilamin naenkrat, postavim povratni hladilnik in mešam 1,5 h pri sobni temperaturi.
5.5 3-4-krat sem jo izpiral s približno 75 ml DW, takrat je bila še vedno alkalna.
6. Dodal sem raztopino Hcl (to sem storil prehitro, zato se je v erlenmajerici pojavilo veliko megle, naslednjič bom to uredil), mešal 1 uro na sobni temperaturi.
7. Vzamem plast dcm, jo sperem s kislim DW, ki sem ga prej omenil. Nato sem zmešal prvo in to vodno plast ter ju spral z 10 ml DCM.
8Raztopino sem prelil v čašo in jo segreval do kristalizacije.
9. Nazadnje sem dobil tole:
___________________
Moram ugotoviti svojo napako
Kaj sem pozabil?
Kje sem se zmotil?
Prosim, obvestite me!
.
Velika ljubezen do vseh...
Objavil sem grožnjo o svoji težavi z donosom, ki ni bil večji od velikosti konice mojega prsta, in nekateri prijazni fantje so mi dali nekaj nasvetov in napotkov, ki sem jih upošteval.
Tako je ta mladi kemik ponovil sintezo z zlomljeno roko
in prišel do istega problema, vendar rad delil več podrobnosti za vas tovariši upam, da bo rešil uganko.
.
Moja lestvica je bila
-25 g propiofenona
-50 ml razredčenega Hbr (ki sem ga naredil z 20 g KBr v približno 70-80 ml destilirane vode, dodal 15 ml H2SO4 po kapljicah, zmrznil raztopino, da bi razdelil stranske produkte, nato segrel, da je izhlapela, nato pa destilirana raztopina vsebovala Hbr).
-15ml H2O2 35%
-75ml DCM
-12 g Na2CO3 v 250 ml DW (destilirane vode)
-35ml 40-odstotne vodne raztopine metilamina
-25ml HCl 14% raztopina (to sem dobil z razredčenjem 10ml HCl 38% v 15ml DW)
-še 10 ml DCM in 20 ml vode vsebuje 0,5 ml HCl
Zdaj pa postopek:
1. V erlenmajerico sem dodal propio, dodal raztopino Hbr in nato po kapljicah dodajal H2O2 približno 40 minut, medtem ko se je raztopina mešala pri sobni temperaturi
2,3. Dodajanje DCM in izpiranje do nevtralizacije (za izpiranje reakcijsko zmes prenesem v dekanter, nato pa jo prelijem nazaj v erlenmajerico).
4. Dodamo raztopino Na2CO3, razdeljeno na dva odmerka (2x125 ml), nato jo speremo do nevtralizacije.
5. Dodam ves metilamin naenkrat, postavim povratni hladilnik in mešam 1,5 h pri sobni temperaturi.
5.5 3-4-krat sem jo izpiral s približno 75 ml DW, takrat je bila še vedno alkalna.
6. Dodal sem raztopino Hcl (to sem storil prehitro, zato se je v erlenmajerici pojavilo veliko megle, naslednjič bom to uredil), mešal 1 uro na sobni temperaturi.
7. Vzamem plast dcm, jo sperem s kislim DW, ki sem ga prej omenil. Nato sem zmešal prvo in to vodno plast ter ju spral z 10 ml DCM.
8Raztopino sem prelil v čašo in jo segreval do kristalizacije.
9. Nazadnje sem dobil tole:
___________________
Moram ugotoviti svojo napako
Kaj sem pozabil?
Kje sem se zmotil?
Prosim, obvestite me!
.
Velika ljubezen do vseh...