G.Patton
Expert
- Joined
- Jul 5, 2021
- Messages
- 2,713
- Solutions
- 3
- Reaction score
- 2,872
- Points
- 113
- Deals
- 1
Uvod
Ekipa foruma BB z veseljem objavlja preprosto sintezo JWH-018, ki ne zahteva redke ali izdelane opreme in reagentov. Na voljo je video vodnik po korakih in jasno napisana razlaga vsakega koraka o pridobivanju kanabinoida JWH-018 s precej visokim donosom. Sintezo lahko ponovijo tudi začetniki v kemiji.
- 60
Sinteza JWH-018 iz 3-(1-naftoil)indola.
Sinteza 3-(1-naftoil)indola iz indola
Sinteza 3-(1-naftoil)indola iz indola
Oprema in steklovina.
- 2 L in 1 L bučke z ravnim dnom;
- Ledena vodna kopel (ledena voda ali ohlajena slanica);
- vroča vodna kopel;
- čaše 500 ml x3; 1 L x2; 3 L x1; 5 L x1;
- lijak;
- steklena palica;
- Buchnerjeva bučka (~5 L) in lij;
- Vakuumska črpalka;
- Magnetno mešalo z grelno ploščo;
- Pirexove posode x2;
- kondenzator za povratni tok;
- brizga 20 cm3;
- Plastična žlica;
- Indol 100 g;
- diklorometan (DCM) 500 ml;
- aluminijev klorid 114 g;
- 1-naftoil klorid 163 g;
- destilirana voda 3,2 L;
- Izopropil alkohol 10 L ali etanol;
- natrijev hidroksid 50 g;
- TBAB (tetrabutilamonijev bromid) 25 g;
- 1-bromopentan 75 g;
Ocena težavnosti: 2/10
Faza 1. Sinteza 3-(1-naftoil)indola iz indola
1. 100 g indola prelijemo v 2 L bučko.2. V isto bučko dodamo 300 ml diklorometana (DCM).
3 . Reakcijsko zmes mešamo, dokler se indol popolnoma ne raztopi.
4 . Mešanico ohladimo v ledeni kopeli (ledena voda ali ohlajena slanica) na 0-10 °C.
5 . Med mešanjem postopoma dodajamo 114 g aluminijevega klorida.
6 . Mešanico mešamo, dokler se aluminijev klorid popolnoma ne raztopi.
7 . V čašo odtehtamo 163 g 1-naftoilklorida in vanjo dodamo 200 ml DCM.
Opomba: 1-naftoilklorid je v trdnem stanju, vendar ga je mogoče zlahka stopiti, če posodo postavimo v vročo vodno kopel.
3 . Reakcijsko zmes mešamo, dokler se indol popolnoma ne raztopi.
4 . Mešanico ohladimo v ledeni kopeli (ledena voda ali ohlajena slanica) na 0-10 °C.
5 . Med mešanjem postopoma dodajamo 114 g aluminijevega klorida.
6 . Mešanico mešamo, dokler se aluminijev klorid popolnoma ne raztopi.
7 . V čašo odtehtamo 163 g 1-naftoilklorida in vanjo dodamo 200 ml DCM.
Opomba: 1-naftoilklorid je v trdnem stanju, vendar ga je mogoče zlahka stopiti, če posodo postavimo v vročo vodno kopel.
9 . Po tem dodatku erlenmajerico pustimo pri stalnem mešanju čez noč (ali krajši čas do konca kristalizacije).
10 . Po določenem času se v mešanici kristalizira trdna oborina. Kristale je treba zdrobiti s stekleno palico.
11 . Reakcijsko zmes v majhnih odmerkih ob stalnem mešanju prelijte v posodo s 3 L hladne vode. Surovi 3-(1-naftoil)indol se obori in usede na dno posode.
12 . Oborina 3-(1-naftoil)indola se loči od vode.
Opomba: Surovi 3-(1-naftoil)indol v tej obliki lahko posušite in uporabite, vendar je priporočljivo izvesti dodatno čiščenje z rekristalizacijo.
Surovi 3-(1-naftoil)indol
Faza 2 (neobvezno). Rekristalizacija 3-(1-naftoil)indola
13. Surovi 3-(1-naftoil)indol je treba razredčiti v 10 L IPA (ali etanola).14 . Mešanico dobro premešamo in prelijemo v veliko čašo, da jo lažje naložimo v 10 L bučko.
15. Ko je raztopina 3-(1-naftoil)indola bolj tekoča, se zmes prelije v 10 L bučko in doda se etanol, da se napolni celotna prostornina 10 L bučke.
16. Mešanico segrevamo, dokler se 3-(1-naftoil)indol popolnoma ne raztopi.
17. Nato zmes ohladimo, nato pa erlenmajerico postavimo v zamrzovalnik za dva dni, dokler se obarjanje ne konča.
18. Rekristalizirani izdelek se filtrira kot oborina in posuši do konstantne mase. Po sušenju dobimo čisti 3-(1-naftoil)indol 160 g.
Rekristaliziran 3-(1-naftoil)indol
Faza 3. Sinteza JWH-018
19. Predhodno prečiščen 3-(1-naftoil)indol 100 g vlijemo v bučko.20. Dodamo 50 g natrijevega hidroksida.
21. Nato dodamo TBAB (tetrabutilamonijev bromid) 25 g.
22. V bučko se nalije 200 ml vode.
23. Doda se 1-bromopentan 75 g.
24. Vključi se mešalnik.
25. Reakcijska zmes v erlenmajerici se sama segreje. Vključi se zunanje gretje, dokler zmes ne začne vreti. Temperatura vrelišča se vzdržuje 15-30 min, odvisno od intenzivnosti vrelišča.
26. Presežek 1-bromopentana bo izhlapeval v ozračje (uporabite ustrezno prezračevanje). Namesti se kondenzator povratnega toka.
27. Po določenem času zmes prelijemo v čašo. Mešanico pustimo, da se ločijo plasti.
28. Zberemo želeno zgornjo plast. Zbrana zgornja plast se prenese v ločeno posodo.
29. Olje se ohladi na sobno temperaturo (ta postopek pomaga tudi pri izhlapevanju presežka 1-bromopentana, če je ta še prisoten).