Uvod
Ekipa Foruma BB z veseljem objavlja preprosto sintezo JWH-018, ki ne zahteva redke ali zapletene opreme ali reagentov. Na voljo sta video vodnik po korakih in jasno napisana razlaga vsakega koraka za pridobitev kanabinoida JWH-018 s precej visokim izkoristkom. Sintezo lahko ponovijo tudi začetniki v kemiji.
Oprema in steklovina:
Korak 1. Sinteza 3-(1-(1-(1-naftoil)indola iz indola
Korak 2 (neobvezno). Rekristalizacija 3-(1-naftoil)indola 13. Surovi 3-(1-naftoil)indol razredčimo v 10 L IPA (ali etanola).
19. 100 g predhodno prečiščenega 3-(1-naftoil)indola vlijemo v erlenmajerico.
20. Dodamo 50 g natrijevega hidroksida.
21. Nato dodamo 25 g TBAB (tetrabutilamonijevega bromida).
22. V erlenmajerico se nalije 200 ml vode.
23. Doda se 75 g 1-bromopentana.
24. Vključimo mešalo.
25. Reakcijska zmes v erlenmajerici se sama segreje. Vključi se zunanji grelec, dokler zmes ne začne vreti. Temperatura vrelišča se vzdržuje 15-30 min, odvisno od intenzivnosti vrenja.
26. Presežek 1-bromopentana izhlapi v ozračje (uporabite ustrezno prezračevanje). Namesti se povratni kondenzator.
27. Po določenem času se zmes prelije v čašo. Mešanico pustimo, da se loči v plasti.
28. Zbrana je želena zgornja plast. Zbrana zgornja plast se prenese v ločeno posodo.
29. Olje se ohladi na sobno temperaturo (ta postopek pomaga tudi pri izhlapevanju odvečnega 1-bromopentana, če ta še ostane).
Iz 100 g 3-(1-naftoil)indola je izkoristek JWH-018 ~125 g olja. Tako iz 100 g indola dobimo ~200 g (69 % indola) JWH-018.
Ekipa Foruma BB z veseljem objavlja preprosto sintezo JWH-018, ki ne zahteva redke ali zapletene opreme ali reagentov. Na voljo sta video vodnik po korakih in jasno napisana razlaga vsakega koraka za pridobitev kanabinoida JWH-018 s precej visokim izkoristkom. Sintezo lahko ponovijo tudi začetniki v kemiji.
Oprema in steklovina:
- 2 L in 1 L bučke z ravnim dnom.
- Ledena vodna kopel (ledena voda ali hladna slanica)
- Vroča vodna kopel
- 500 ml čaše x3; 1 L x2; 3 L x1; 5 L x1
- Lijak
- Steklena palica
- Büchnerjeva bučka (~5 L) in lijak
- Vakuumska črpalka
- Magnetno mešalo z grelno ploščo
- Pirexove posode x2
- kondenzator za povratni valj
- 20 cm3 brizga
- Plastična žlica
- Indol 100 g;
- Diklorometan (DCM) 500 ml
- aluminijev klorid 114 g
- 1-naftoil klorid 163 g
- Destilirana voda 3,2 L
- Izopropilni alkohol 10 L ali etanol
- Natrijev hidroksid 50 g
- TBAB (tetrabutilamonijev bromid) 25 g
- 1-bromopentan 75 g
Korak 1. Sinteza 3-(1-(1-(1-naftoil)indola iz indola
- 100 g indola vlijemo v 2 L bučko.
- V isto bučko dodamo 300 ml diklorometana (DCM).
- Reakcijsko zmes mešamo, dokler se indol popolnoma ne raztopi.
- Mešanico ohladimo v ledeni kopeli (ledena voda ali hladna slanica) na 0-10 °C.
- Med mešanjem postopoma dodamo 114 g aluminijevega klorida.
- Mešanico mešamo do popolnega raztapljanja aluminijevega klorida.
- V čašo odtehtamo 163 g 1-naftoilklorida in vanjo dodamo 200 ml DCM. Opomba: 1-naftoil klorid je v trdnem stanju, vendar se lahko zlahka stopi, če posodo postavimo v vročo vodno kopel.
- Raztopino DCM 1-naftoil klorida postopoma dodajamo iz čaše v erlenmajerico. Temperaturo reakcijske mešanice vzdržujemo na 0-10 °C.
- Po tem dodatku erlenmajerico pustimo ob stalnem mešanju čez noč (ali krajši čas, dokler ni kristalizacija popolna).
- Po določenem času se v mešanici kristalizira trdna oborina. Kristale je treba zdrobiti s stekleno paličico.
- Reakcijsko zmes v majhnih odmerkih ob stalnem mešanju prelijemo v posodo s 3 L hladne vode. Surovi 3-(1-naftoil)indol se obori in usede na dno posode.
- Oborina 3-(1-naftoil)indola se loči od vode. Opomba: Surovi 3-(1-naftoil)indol lahko posušite in uporabite v tej obliki, vendar je priporočljivo nadaljnje čiščenje z rekristalizacijo.
Korak 2 (neobvezno). Rekristalizacija 3-(1-naftoil)indola 13. Surovi 3-(1-naftoil)indol razredčimo v 10 L IPA (ali etanola).
- Mešanico dobro pretresemo in prelijemo v veliko čašo, da bi poenostavili polnjenje v 10 L bučko.
- Ko postane raztopina 3-(1-naftoil)indola bolj tekoča, se zmes prelije v 10 L bučko in doda etanol, da se napolni celotna prostornina 10 L bučke.
- Mešanico segrevamo do popolnega raztapljanja 3-(1-naftoil)indola.
- Mešanica se nato ohladi, erlenmajerica pa se postavi v zamrzovalnik za dva dni do konca obarjanja.
- Rekristalizirani proizvod se filtrira kot oborina in posuši do konstantne mase. Po sušenju dobimo 160 g čistega 3-(1-naftoil)indola.
19. 100 g predhodno prečiščenega 3-(1-naftoil)indola vlijemo v erlenmajerico.
20. Dodamo 50 g natrijevega hidroksida.
21. Nato dodamo 25 g TBAB (tetrabutilamonijevega bromida).
22. V erlenmajerico se nalije 200 ml vode.
23. Doda se 75 g 1-bromopentana.
24. Vključimo mešalo.
25. Reakcijska zmes v erlenmajerici se sama segreje. Vključi se zunanji grelec, dokler zmes ne začne vreti. Temperatura vrelišča se vzdržuje 15-30 min, odvisno od intenzivnosti vrenja.
26. Presežek 1-bromopentana izhlapi v ozračje (uporabite ustrezno prezračevanje). Namesti se povratni kondenzator.
27. Po določenem času se zmes prelije v čašo. Mešanico pustimo, da se loči v plasti.
28. Zbrana je želena zgornja plast. Zbrana zgornja plast se prenese v ločeno posodo.
29. Olje se ohladi na sobno temperaturo (ta postopek pomaga tudi pri izhlapevanju odvečnega 1-bromopentana, če ta še ostane).
Iz 100 g 3-(1-naftoil)indola je izkoristek JWH-018 ~125 g olja. Tako iz 100 g indola dobimo ~200 g (69 % indola) JWH-018.
Last edited by a moderator:
