Question Zanimivo opazovanje pri redukciji Al/Hg

[Wendy]

Reduciral sem p2np in po dodajanju alkalije se je ločila prosta baza. Freebazo sem izlil in z nepolarnim topilom ekstrahiral vse, kar je ostalo v usedlini. Mislil sem, da je bila večina odstranjena, vendar se je po nekaj urah iz blata pojavilo še več proste baze. To sem dodal v ločeno posodo. to se je ponavljalo. Po ponovitvi postopka mi je ostalo zelo, zelo malo blata, zaradi česar je bil moj izkoristek več kot 100-odstoten.

amfina je bila enako dobra kot pri prvi ekstrakciji. Res zanimivo

 

[Heartburn]

Nekoč sem ločilni lijak pustil sam v tišini, da je čez noč v miru brbotal. Naslednji dan zjutraj me je usoda zaposlila z vsakodnevnimi obveznostmi in na koncu sem potreboval več kot 24 ur, da sem poskrbel za proces ločevanja. Skratka: čakanje ni bilo vredno pridobljenega pridelka. Videti je bilo zelo podobno situaciji, ki jo je opisala @Wendy. Vendar sem vam moral povedati grenak delček resnice. Moja zgornja organska plast ni niti pokrivala celotne površine tekočine (to je bil najširši del tbh), ampak je bila videti kot skoraj oranžna različica maščobnih kapljic na površini vroče juhe, ki se je končno napolnila (spodnji meniskus ofc), malo nad 1,5ccm črto na skali (A-class 10ccm meas. cyl.). Spodnja ~1 cm visoka plast temno sive usedline je mehurčkasto brbotala, komaj kaj, vendar še vedno opazno. Srednja plast je bila skoraj prozorna, vendar tudi malo meglena.

Bistvo je, da mehurčki alkaliziranega Rm v ločilnem lijaku izvirajo iz ostankov kovinskega Al, ki zdaj reagira z NaOH in obori netopen kompleks z imenom natrijev tetrahidroaluminat (III) in vodik. Kar ste zamenjali s plastjo proste baze, je bila le presežna količina NaOH v vodi. Zato stavim, da je več kot 60-70 % vašega končnega izdelka le popolnoma neaktivna sol, imenovana natrijev sulfat. Ta je v stiku s sluznico dražeč!
"Non omne quod nitet aurum est."

 

[Wendy]

O, da, žgečkanje je kot pekel, kljub temu da ima pravi pH 5,5- 6 !

Ali je torej dekantiranje plasti ipa/freebase in ekstrakcija enkrat z iz blata optimalna?

 

[Heartburn]

Ko izvajam ločevanje, je treba preprosto počakati nekaj minut, da se zgornja plast preneha obnašati kot nezemeljska različica lava svetilke. Spodnjo plast odvržem v kozarec, nato osebno dodam organski plasti natanko približno (2 g anh. Na2SO4 na 10 g P2NP) x mnogokratnik trenutne velikosti serije, nato jo nekaj časa stresam. Tako se vse kapljice sivega blata dehidrirajo na površini soli. sčasoma konglomerat, sestavljen iz hitro strjujočih se sulfatnih in amalgamskih gnojkov, tvori nekaj podobnega kot "frita", ki se uporablja v stolpčni kromatografiji. Ne zamaši izpustnega ventila lijaka, ampak deluje kot filter, ki pušča kristalno prozorno rumenkasto raztopino proste baze. Če drugi krog ni tako bogat s sveže plavajočo plastjo proste baze, dodam samo 10 ml izooktana (2,2,4-trimetilpentana) ali drugega podobnega nepolarnega topila z visokim vreliščem in nizkim parnim tlakom, ponovno stresem, počakam 10-15 minut in nato delno: Odcedite 2-3 palce višine -> močno zavrtite SF, da ustvarite vrtinec -> opazujte sivo blato nad zgornjo plastjo, ki se odtrga od sten lijaka -> ponovite, kolikor časa je potrebno. Drugo ekstrakcijsko plast nato prelijemo v stekleni lijak z ozko nogo, nežno stepemo z bombažno frito in nizko napolnimo z 2 g anh. Na2SO4. Po suhem filtriranju ekstrakta je treba filtrirni sloj sprati z 1-2 ml predhodno uporabljenega ekstrakcijskega topila in na koncu združiti s prvo ekstrakcijsko plastjo. Enostavno, učinkovito, tudi IMO poceni in komajda sus za kakršenkoli gvmnt.

P.S. Koliko ste pridobili s katero kislino in iz katere količine P2NP, zelo me zanima surova statistika.