mislil id deliti nekaj informacij za BB
Vodikov peroksid priročno pripravimo tako, da 10 gramov barijevega peroksida počasi dodajamo 50 ml ledeno hladne žveplove kisline z 20 masnimi odstotki. Dodajanje poteka v majhnih odmerkih ob dobrem mešanju. Poleg tega reakcijski zmesi dodamo koščke ledu. Med dodajanjem se obori barijev sulfat. Po končanem dodajanju se doda barijev karbonat, da se odstrani presežek žveplove kisline. Nato zmes filtriramo, da dobimo vodno raztopino vodikovega peroksida.
Sklic: Jander / Blasius: "Hirzel Verlag Stuttgarte, 15 . Auflage 2005, stran 106
Koncentriran vodikov peroksid lahko eksplodira!!! 500-mililitrska destilacijska bučka je opremljena s standardnim zunanjim brušenim spojem, na katerega se namesti ženski stekleni pokrovček, opremljen z destilacijsko kapilaro. Stranska cev kapilare je z brušenimi spojkami povezana s spiralnim kondenzatorjem, ki se prazni v sprejemnik s prostornino približno 200 ml. Po vnosu 180 ml perhidrola (shranjenega v steklenicah, prevlečenih s parafinskim voskom) se bučka postavi na vodno kopel (45 do 50 °C) in snov se destilira približno 3,5 ure pri tlaku 16 do 22 mm. Tako se odstrani približno 150-160 ml vode in nekaj vodikovega peroksida. Ostanek vsebuje približno 98 % H2O2. Količina vode, ki jo je treba destilirati, se lahko označi na predhodno izravnani sprejemni bučki. (Če se temperatura vodne kopeli dvigne nad 52 °C, koncentrirani H2O2 postane rumen in ga je treba zavreči.) Koncentrirani proizvod se lahko odstrani iz erlenmajerice brez nevarnosti razgradnje. (Če bi na vratu erlenmajerice uporabili žensko brušeno spojko, bi bila razgradnja na hrapavi površini opazna.)
Z drugo metodo se lahko 80-90 % vodikovega peroksida dobi tudi z mešanjem 30 % raztopine vodikovega peroksida z dvakratno količino p-cimena, čemur sledi destilacija zmesi pri 50 °C z uporabo vakuumskega aspiratorja. Tako se odstrani večina vode in p-cimena. Po mehanskem ločevanju preostale mešanice p-cimena in H2O2 se nadaljnja predelava izvede, kot je opisano zgoraj.
Referenca: Brauer, Handbook of Preparative Inorganic Chemistry, Vol 1, 140-141 p, Academic Press, New York, 1965.
....................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................
Izomerizacija surovega žveplovega terpentina
Mešanico surovega žveplovega terpentina (500 ml) in razredčene vodne žveplove kisline (100 ml, 36 %) smo 5 ur mešali pri 110 °C. Vodno plast smo odstranili v ločilnem liju. Izomerizirano organsko snov smo očistili težje (polimerizirane) snovi z destilacijo pri znižanem tlaku (5 hPa; 70-80 °C) in dobili 76-odstotni izkoristek.
Primer 2
Oksidacija mešanice terpinenov v p-cimen Raztopina FeCI3*6H20 (31 g, 0,24 eq.) v vodi (60 ml) je bila dodana raztopini izomeriziranega materiala iz primera 1 (80 ml, 64 g) v p-cimenu (79 ml, 63 g). Nastalo zmes smo segrevali pri 90 °C in jo na zraku intenzivno mešali 1,5 ure. Iz surove organske reakcijske zmesi smo z destilacijo pod znižanim tlakom (5 hPa; 70-80 °C) izolirali produkt, ki smo ga dobili v 29 % izkoristku (popravljen za količino p-cimena, dodanega kot topilo).
Primer 3
Oksidacija mešanice terpinenov v p-cimen
Izomeriziranemu materialu iz primera 1 (10 ml, 8 g) smo dodali FeCI3*6 H20 (2,5 g) in razredčeno vodno klorovodikovo kislino (10 ml, 13 %). Nastali dvofazni sistem smo segrevali pri 90 °C in ga 40 ur intenzivno mešali na zraku. Izkoristek p-cimena v surovi reakcijski mešanici je bil 16,2 %, kot je bilo določeno s plinsko kromatografijo.
Vodikov peroksid priročno pripravimo tako, da 10 gramov barijevega peroksida počasi dodajamo 50 ml ledeno hladne žveplove kisline z 20 masnimi odstotki. Dodajanje poteka v majhnih odmerkih ob dobrem mešanju. Poleg tega reakcijski zmesi dodamo koščke ledu. Med dodajanjem se obori barijev sulfat. Po končanem dodajanju se doda barijev karbonat, da se odstrani presežek žveplove kisline. Nato zmes filtriramo, da dobimo vodno raztopino vodikovega peroksida.
Sklic: Jander / Blasius: "Hirzel Verlag Stuttgarte, 15 . Auflage 2005, stran 106
Koncentriran vodikov peroksid lahko eksplodira!!! 500-mililitrska destilacijska bučka je opremljena s standardnim zunanjim brušenim spojem, na katerega se namesti ženski stekleni pokrovček, opremljen z destilacijsko kapilaro. Stranska cev kapilare je z brušenimi spojkami povezana s spiralnim kondenzatorjem, ki se prazni v sprejemnik s prostornino približno 200 ml. Po vnosu 180 ml perhidrola (shranjenega v steklenicah, prevlečenih s parafinskim voskom) se bučka postavi na vodno kopel (45 do 50 °C) in snov se destilira približno 3,5 ure pri tlaku 16 do 22 mm. Tako se odstrani približno 150-160 ml vode in nekaj vodikovega peroksida. Ostanek vsebuje približno 98 % H2O2. Količina vode, ki jo je treba destilirati, se lahko označi na predhodno izravnani sprejemni bučki. (Če se temperatura vodne kopeli dvigne nad 52 °C, koncentrirani H2O2 postane rumen in ga je treba zavreči.) Koncentrirani proizvod se lahko odstrani iz erlenmajerice brez nevarnosti razgradnje. (Če bi na vratu erlenmajerice uporabili žensko brušeno spojko, bi bila razgradnja na hrapavi površini opazna.)
Z drugo metodo se lahko 80-90 % vodikovega peroksida dobi tudi z mešanjem 30 % raztopine vodikovega peroksida z dvakratno količino p-cimena, čemur sledi destilacija zmesi pri 50 °C z uporabo vakuumskega aspiratorja. Tako se odstrani večina vode in p-cimena. Po mehanskem ločevanju preostale mešanice p-cimena in H2O2 se nadaljnja predelava izvede, kot je opisano zgoraj.
Referenca: Brauer, Handbook of Preparative Inorganic Chemistry, Vol 1, 140-141 p, Academic Press, New York, 1965.
....................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................
Izomerizacija surovega žveplovega terpentina
Mešanico surovega žveplovega terpentina (500 ml) in razredčene vodne žveplove kisline (100 ml, 36 %) smo 5 ur mešali pri 110 °C. Vodno plast smo odstranili v ločilnem liju. Izomerizirano organsko snov smo očistili težje (polimerizirane) snovi z destilacijo pri znižanem tlaku (5 hPa; 70-80 °C) in dobili 76-odstotni izkoristek.
Primer 2
Oksidacija mešanice terpinenov v p-cimen Raztopina FeCI3*6H20 (31 g, 0,24 eq.) v vodi (60 ml) je bila dodana raztopini izomeriziranega materiala iz primera 1 (80 ml, 64 g) v p-cimenu (79 ml, 63 g). Nastalo zmes smo segrevali pri 90 °C in jo na zraku intenzivno mešali 1,5 ure. Iz surove organske reakcijske zmesi smo z destilacijo pod znižanim tlakom (5 hPa; 70-80 °C) izolirali produkt, ki smo ga dobili v 29 % izkoristku (popravljen za količino p-cimena, dodanega kot topilo).
Primer 3
Oksidacija mešanice terpinenov v p-cimen
Izomeriziranemu materialu iz primera 1 (10 ml, 8 g) smo dodali FeCI3*6 H20 (2,5 g) in razredčeno vodno klorovodikovo kislino (10 ml, 13 %). Nastali dvofazni sistem smo segrevali pri 90 °C in ga 40 ur intenzivno mešali na zraku. Izkoristek p-cimena v surovi reakcijski mešanici je bil 16,2 %, kot je bilo določeno s plinsko kromatografijo.