to sem ukradel iz vespiaryja, originalni sintakson je naredil sonson, vendar sem ga razbil na korake, ker ne maram brati odstavkov ^^;
1. V bučko z okroglim dnom s tremi grli in prostornino 1 l, opremljeno z dovodom argona, kondenzatorjem, dodatnim lijakom in magnetom za mešanje, je bilo v 350 ml suhega THF dodanih 20 g LAH. Vsebino smo pustili hladiti v ledeni/vodni kopeli približno 30 min, pri čemer smo mešali na največjo možno temperaturo.
2. Nato je bilo počasi dodanih 25 g 2,5-dimetoksi-B-nitrostirena (čas dodajanja približno 1 h) v obliki raztopine THF (350 ml). Med dodajanjem je bilo dodanega še več ledu, da so bile stvari dovolj hladne.
3. Ko je bil dodan ves nitrostiren, je erlenmajerica stala v ledeni/vodni kopeli še dodatnih 20 minut ob stalnem mešanju. Hladilno kopel smo odstranili in začeli segrevati, vsebino pa smo 20 ur vzdrževali pri povratnem toku.
4. Bučko smo ponovno ohladili v ledu/vodi in skozi kondenzator po kapljicah dodali 20 ml THF:H20 (50:50). Pretok argona se je na tej točki nekoliko povečal, da bi se hitreje očistil vodik.
5. Nato smo počasi dodali 20 ml 4N NaOH. Preden smo dodali naslednji del, smo pustili, da vsak del reagira. Dodali smo 60 ml vode in reakcijsko zmes mešali približno eno uro, dokler ni postala skoraj bela in zrnata. Mešanico smo filtrirali skozi porcelanski filter in filtrsko pogačo dvakrat ekstrahirali s 50 ml odmerki THF v ločeni čaši.
6. Organska topila smo združili in izhlapeli v vakuumu. Ostanek smo raztopili v vodi/HCl (pH=1). Vodno fazo smo izprali s 3x50 ml CH2Cl2. Organsko fazo smo ponovno ekstrahirali s 50 ml HCl/voda. Nato smo združeno vodno fazo pripravili za bazično z NaOH (pH=14) in ekstrahirali s 4x50 ml CH2Cl2. Organsko fazo smo posušili s K2CO3 in izparili. Ostanek (2C-H) je bil le rahlo obarvan in je tehtal 16,98 g (75 %).
Upam si trditi, da je to nekoliko bolj stroškovno učinkovito kot prejšnje metode z uporabo LAH!
Glede na prvotni članek JMC je mogoče raztopino THF po filtriranju anorganskih litijevih/glinikovih soli tudi neposredno posušiti, upariti topilo in neposredno destilirati, da dobimo prosto bazo. Približno enako delo, dobili pa boste še čistejši izdelek.
Odkril sem tudi naslednjo različico:
5,5 g nitrostirena sem dal v neprekinjen soxhletov ekstraktor. V erlenmajerico se doda 3,8 g LAH v 200 ml suhega etra. Ko je bila ekstrakcija končana, se je zmes pustila refluksirati še 6 ur. Obdelava s koncentriranim Na-K-tartratom. Dobili smo 3,5 g (87 %). Destilirano (140C/2mm), da bi dobili 3 g čiste proste baze.
Uporaba THF ni potrebna, vendar boste potrebovali Soksletov ekstraktor.
1. V bučko z okroglim dnom s tremi grli in prostornino 1 l, opremljeno z dovodom argona, kondenzatorjem, dodatnim lijakom in magnetom za mešanje, je bilo v 350 ml suhega THF dodanih 20 g LAH. Vsebino smo pustili hladiti v ledeni/vodni kopeli približno 30 min, pri čemer smo mešali na največjo možno temperaturo.
2. Nato je bilo počasi dodanih 25 g 2,5-dimetoksi-B-nitrostirena (čas dodajanja približno 1 h) v obliki raztopine THF (350 ml). Med dodajanjem je bilo dodanega še več ledu, da so bile stvari dovolj hladne.
3. Ko je bil dodan ves nitrostiren, je erlenmajerica stala v ledeni/vodni kopeli še dodatnih 20 minut ob stalnem mešanju. Hladilno kopel smo odstranili in začeli segrevati, vsebino pa smo 20 ur vzdrževali pri povratnem toku.
4. Bučko smo ponovno ohladili v ledu/vodi in skozi kondenzator po kapljicah dodali 20 ml THF:H20 (50:50). Pretok argona se je na tej točki nekoliko povečal, da bi se hitreje očistil vodik.
5. Nato smo počasi dodali 20 ml 4N NaOH. Preden smo dodali naslednji del, smo pustili, da vsak del reagira. Dodali smo 60 ml vode in reakcijsko zmes mešali približno eno uro, dokler ni postala skoraj bela in zrnata. Mešanico smo filtrirali skozi porcelanski filter in filtrsko pogačo dvakrat ekstrahirali s 50 ml odmerki THF v ločeni čaši.
6. Organska topila smo združili in izhlapeli v vakuumu. Ostanek smo raztopili v vodi/HCl (pH=1). Vodno fazo smo izprali s 3x50 ml CH2Cl2. Organsko fazo smo ponovno ekstrahirali s 50 ml HCl/voda. Nato smo združeno vodno fazo pripravili za bazično z NaOH (pH=14) in ekstrahirali s 4x50 ml CH2Cl2. Organsko fazo smo posušili s K2CO3 in izparili. Ostanek (2C-H) je bil le rahlo obarvan in je tehtal 16,98 g (75 %).
Upam si trditi, da je to nekoliko bolj stroškovno učinkovito kot prejšnje metode z uporabo LAH!
Glede na prvotni članek JMC je mogoče raztopino THF po filtriranju anorganskih litijevih/glinikovih soli tudi neposredno posušiti, upariti topilo in neposredno destilirati, da dobimo prosto bazo. Približno enako delo, dobili pa boste še čistejši izdelek.
Odkril sem tudi naslednjo različico:
5,5 g nitrostirena sem dal v neprekinjen soxhletov ekstraktor. V erlenmajerico se doda 3,8 g LAH v 200 ml suhega etra. Ko je bila ekstrakcija končana, se je zmes pustila refluksirati še 6 ur. Obdelava s koncentriranim Na-K-tartratom. Dobili smo 3,5 g (87 %). Destilirano (140C/2mm), da bi dobili 3 g čiste proste baze.
Uporaba THF ni potrebna, vendar boste potrebovali Soksletov ekstraktor.