Uvod: V tem priročniku so predstavljeni naslednji primeri kemijskih kemikalij, ki jih je treba obravnavati v okviru kemijske zakonodaje:
Značilnosti opreme:
Postopek priprave vzorca:
Metode GC-MS.
Za širok nabor zdravil:
Za oznake LSD, NBOMe, NBOH:
Zaključek:
Kot lahko vidite, je priprava vzorcev precej preprosta. Za to ne potrebujemo dragih reagentov ali zahtevnih postopkov. Vendar je ta postopek zelo pomemben za pridobitev ustreznih rezultatov analize.
Imam bogate izkušnje pri določanju kakovosti zdravil s kromatografijo in masno spektrometrijo. Odločil sem se, da napišem to navodilo za kemike, ki želijo začeti testirati zdravila z opremo GC-MS.
Kljub širokemu naboru možnosti kromatografske masne spektrometrije obstajajo omejitve možnosti. Masni detektor v tandemu s kromatografom ne more določati anorganskih snovi, organskih snovi z molekulsko maso več kot 450 Da ali organskih snovi z visoko temperaturo vrelišča (>350 ◦C).
Kljub širokemu naboru možnosti kromatografske masne spektrometrije obstajajo omejitve možnosti. Masni detektor v tandemu s kromatografom ne more določati anorganskih snovi, organskih snovi z molekulsko maso več kot 450 Da ali organskih snovi z visoko temperaturo vrelišča (>350 ◦C).
Značilnosti opreme:
Najprej morate opredeliti svojo možnost izvajanja analize s plinskim kromatografom. Za te cilje se lahko uporabijo najbolj priljubljeni ustrezni sistemi GC-MS, kot sta plinski kromatograf Agilent 7890, povezan s kvadrupolnim masnim detektorjem Agilent 5975C, ali Thermo Scientific ISQ 7000 Single Quadrupole GC-MS. Glavna značilnost, ki jo morate poznati, je polarnost kapilarne kolone. Za večino zdravil potrebujete nepolarno ali šibkopolarno kapilarno kolono. Na primer HP-1/DB-1 ali HP-5/DB-5 sta najboljša izbira za širok spekter aplikacij. Prav tako morate poznati območje mas, ki jih vaš masni detektor lahko zazna v načinu SCAN. Običajno potrebujete območje 30-450 m/z, kar zadostuje za določanje vseh vrst zdravil. Večino jih je mogoče določiti med 30 in 350 m/z.
Postopek priprave vzorca:
Vsa zdravila ostanejo v obliki soli zaradi večje stabilnosti, ki omogoča njihovo dolgotrajno hranjenje brez strukturnih sprememb. Na primer, amfetamin ima dušikov atom, ki je baza, na katero se vežejo kisli ioni kot 2-(SO4), -Cl, 3-(PO4). Pridobiti morate prosto bazo analizne snovi. Če tudi ne veste, kakšno snov imate za analizo, morate opraviti poskus za kvalitativno določanje z reagenti, ki sem jih že omenil(reagenti za testiranje drog).
Univerzalna priprava bo precej preprosta. Alikvot vzorca dajte v erlenmajerico in jo napolnite s čistim topilom (CCl4/ CH2Cl2). Pripravite približno 10-1000 mkg/ml raztopine. Večine narkotičnih snovi ni bilo mogoče raztopiti v ogljikovem tetrakloridu/diklorometanu. Nato morate v to erlenmajerico z raztopino droge dodati 1-2 volumna 30-40 % vodne raztopine NaOH/KOH in jo temeljito premešati.
Skoraj enaka priprava se uporablja za znake(LSD, NBOMe, NBOH itd. ). Vzemite oznako z deklarirano količino snovi in jo odrežite v erlenmajerico, dodajte čisto topilo (priporočljivo je CH2Cl2). Pripravite približno 10-1000 mkg/ml raztopine. Nato morate v to erlenmajerico z raztopino zdravila dodati 1-2 volumna 30-40 % vodne raztopine NaOH/KOH in jo temeljito premešati.
Dobili boste prosto bazo analiziranega zdravila, ki bo migrirala v plast organskega topila. Vbrizgati morate 1 mkl raztopine zdravila in začeti analizo.
Univerzalna priprava bo precej preprosta. Alikvot vzorca dajte v erlenmajerico in jo napolnite s čistim topilom (CCl4/ CH2Cl2). Pripravite približno 10-1000 mkg/ml raztopine. Večine narkotičnih snovi ni bilo mogoče raztopiti v ogljikovem tetrakloridu/diklorometanu. Nato morate v to erlenmajerico z raztopino droge dodati 1-2 volumna 30-40 % vodne raztopine NaOH/KOH in jo temeljito premešati.
Skoraj enaka priprava se uporablja za znake(LSD, NBOMe, NBOH itd. ). Vzemite oznako z deklarirano količino snovi in jo odrežite v erlenmajerico, dodajte čisto topilo (priporočljivo je CH2Cl2). Pripravite približno 10-1000 mkg/ml raztopine. Nato morate v to erlenmajerico z raztopino zdravila dodati 1-2 volumna 30-40 % vodne raztopine NaOH/KOH in jo temeljito premešati.
Dobili boste prosto bazo analiziranega zdravila, ki bo migrirala v plast organskega topila. Vbrizgati morate 1 mkl raztopine zdravila in začeti analizo.
Metode GC-MS.
Za širok nabor zdravil:
Sistem GC-MS deluje pri 70 eV v načinu elektronske ionizacije. Aparat je opremljen s kapilarno kolono s 5 % fenil-metilsilikona (30 m × 0,25 mm i.d., debelina plasti 0,25 m). Kot nosilni plin se uporablja helij s konstantnim pretokom 1 ml/min. Kromatografski pogoji so bili naslednji: temperaturo v pečici smo 2 min zadržali pri 130 ◦C, nato smo jo pri 15 ◦C/min zvišali na 270 ◦C. Vbrizgalna vrata so nastavljena na 270 ◦C v deljenem načinu z deljenim razmerjem 25 : 1. Masni detektor deluje v načinu skeniranja (območje skeniranja od m/z 30-390).
Za oznake LSD, NBOMe, NBOH:
Sistem GC-MS deluje pri 70 eV v načinu elektronske ionizacije. Aparat je opremljen s kapilarno kolono s 5 % fenil-metilsilikona (30 m × 0,25 mm i.d., debelina plasti 0,25 m). Kot nosilni plin se uporablja helij s konstantnim pretokom 1 ml/min. Kromatografski pogoji so naslednji: temperaturo v pečici 2 min zadržimo pri 40 ◦C, nato povečamo na 210 ◦C pri 15 ◦C/min, nato povečamo na 280 ◦C pri 5 ◦C/min in zadržimo 20 min. Vbrizgalna vrata so nastavljena na 280 ◦C v načinu splitless. Masni detektor je deloval v načinu skeniranja (območje skeniranja od m/z 30-450).
Zaključek:
Kot lahko vidite, je priprava vzorcev precej preprosta. Za to ne potrebujemo dragih reagentov ali zahtevnih postopkov. Vendar je ta postopek zelo pomemben za pridobitev ustreznih rezultatov analize.
Last edited: