Eksperimentalni del. Sinteza amfetaminovega sulfata z uporabo P2P z amonijevim formatom in redukcijo z Mg

[GhostChemist]

Reakcije potekajo v skladu s shemo 1.

Shema 1

Izhodiščni reagenti in materiali

• 5 g prečiščenega P2P (P2P, pridobljen z redukcijo P2NP z natrijevim borohidridom)
• 4,1 g Mg
• 30 g HCOONH4
• 10-15 ml H2O
• 50 ml EtOH 88%
• 30 ml HAc
• 100-150 ml DCM
• 5+5 ml Etil acetat
• 2-3 ml koncentrirane žveplove kisline (83 %)
• pH indikatorski papir
• 2 litra hladne vode tehnične kakovosti
• 20-30 g brezvodnega natrijevega sulfata
• 50 ml 25-odstotnega NaOH (natrijevega hidroksida)
• 500- in 250-mililitrski bučki
• povratni hladilnik
• ločilni lijak
• Filtrirni papir
• Lijaki
• čaše
• Grelnik

Na sliki 1 so predstavljene začetne komponente.

Slika 1

P2P se skupaj z amonijevim formatom in etanolom vstavi v bučko s prostornino 1 L, zmes pa se dobro premeša. Slika 2

Slika 2

Dobljeni zmesi se doda Mg. Reakcija se začne skoraj takoj. Slika 3

Slika 3

Med reakcijo se doda 5 ml ocetne kisline (HAc). Slika 4

Slika 4

Reakcija poteka precej burno; erlenmajerico je treba ohladiti tako, da jo postavimo v ledeno kopel. Slika 5

Slika 5

Reakcija je popolnoma končana v 30-40 minutah. Slika 6

Slika 6

Po končani reakciji zmes filtriramo. Slika 7

Slika 7

Po filtriranju papirnati filter speremo s 15-25 ml ocetne kisline. Slika 8

Slika 8

Filtratu se doda 50-70 ml DCM za ekstrakcijo amina. Slika 9

Slika 9

Nato dodamo 25-odstotno vodno raztopino NaOH, dokler pH ne doseže vrednosti 8-10. Med tem postopkom nastane bela oborina magnezijevega hidroksida, ki jo spremlja sproščanje amfetamina kot proste baze, za katero je značilen značilen prijeten vonj. Slika 10

Slika 10

Brezamfetaminska baza iz RM se nadalje ekstrahira z več odmerki DCM. Slika 11

Slika 11

Ekstrakt v DCM se posuši z brezvodnim natrijevim sulfatom. Slika 12

Slika 12

DCM se destilira. Slika 13

Slika 13

Po destilaciji DCM je v erlenmajerici olje baze brez amfetamina. Slika 14

Slika 14

Bazo brez aminov prenesemo v stekleno čašo, ostanke v erlenmajerici pa speremo s 5 ml etil acetata. Slika 15

Slika 15

Raztopini proste baze amfetamina v etil acetatu dodamo žveplovo kislino, dokler ni pH 7. Nastane oborina amfetamin sulfata. Slika 16

Slika 16

Oborina amfetamin sulfata se filtrira skozi papirnati filter in spere s 5 ml etil acetata. Slika 17

Slika 17

Oborina se posuši na zraku. Slika 18

Slika 18

Izkoristek amfetamin sulfata je bil 1,17 g ali 17 %. Slika 19

Slika 19



Sklepi in priporočila

• Metoda je razmeroma preprosta za sintezo amina iz P2P in amonijevega formata z redukcijo magnezijeve kovine.
• Metoda je primerna za razširitev z dodajanjem kovinskega magnezija v obrokih reakcijski masi.
• Pomanjkljivost metode je 17-odstotni izkoristek produkta.

 

[btcboss2022]

Čestitamo! Če bi ta metoda delovala, kot pravite, bi bilo mogoče dobiti meth, ki bi amonijev format nadomestil z metilamonijevim formatom CAS 25596-28-5
Komaj čakam trenutek, ko bom imel prosti čas, da jo preizkusim!
Lahko bi bilo zelo zanimivo in pošteno kemično ima vse smisel.
Hvala.

 

[GhostChemist]

Pozdravljeni! Hvala!
Teoretično bi moralo vse reagirati podobno z metilaminformatom.
Vendar je treba upoštevati, da se acetati in formati tako amoniaka kot metilamina pod razli~nimi pogoji razli~no odzivajo. Zato lahko nastanejo različni soproizvodi.

 

[btcboss2022]

Kakor koli že, ne smem poskusiti na noben drug način.
Posodobila bom, ko ga bom preizkusila, in o donosu mislim, da vam lahko dam nekaj nasvetov za izboljšanje.

 

[花谢花开]

V pričakovanju. Morda bo izdelani metil imel presenečenja in drugačne učinke.

 

[OrgUnikum]

Uporaba metilamonijevega formata bo dala veliko boljše izkoristke, vendar nič, kar bi se lahko primerjalo z znanimi načini z visokimi izkoristki, kot sta Al/Hg ali NaBH4.

Težava pri aminiranju z amonijakom ali njegovo soljo je, da je nastali amfetamin veliko bolj reaktiven kot amonijak in bo zgrabil vse P2P in celo odvrgel amonijak od že nastalega imina. Ta sekundarni imin se nato reducira na amin - dialkillamfetamin. To ni zabavno, ravno nasprotno, vendar ga je mogoče odstraniti s parno destilacijo izdelka.

Ker ni bilo parne ali druge destilacije, vam lahko zagotovim, da je bil 17-odstotni proizvod večinoma dialkil amfetamin.

Te težave ni pri metilaminu (ali pa ni tako hudo), saj je ta tako močan nukleofil kot amfetamin, tako da če je presežek MeNH2, je vse v redu.

Vendar je Mg slab redukcijski reagent za aminov. Uporabite kaj drugega ali pa bodite zelo nesrečni. Resno.

 

[btcboss2022]

Ali ste pomislili na morebitno možnost uporabe mravljinčne kisline namesto ocetne kisline?
Hvala.

 

[btcboss2022]

Danes sem sintetiziral (ali vsaj poskusil, hahaha) svoj lastni metilamonijev format. Na prvi pogled se zdi, da se je izšlo tako, kot bi se moralo, vendar bom to lahko stoodstotno potrdil šele jutri.
Jutri bom prejel tudi magnezij, in če je format takšen, kakršen naj bi bil, bom vašo sintezo preizkusil z zamenjavo amonijevega formata z metilamonijevim formatom in ocetne kisline z mravljično, vse po vaših molskih ekvivalentih. Preučeval sem reakcijsko enačbo in teoretično bi morala dati metamfetamin freebase (racemično), vendar bomo kasneje videli realnost. Kot vemo, lahko pri teh stvareh vsaka malenkost popolnoma spremeni končni rezultat. Še naprej vas bom obveščal ;-)

 

[btcboss2022]

Pri sintezi metilamonijevega formata nisem dobil ustreznega produkta
Zdi se, da je reakcija enostavna Moram preveriti, kaj sem naredil narobe, in poskusiti znova.

 

[btcboss2022]

Preverjal sem svoj sintezni metilamonijev format in mislim, da vem, kaj sem naredil narobe. Upam, da bom imel več novic po novem letu.

 

[loadingST]

Kakšen problem mislite, da ste opazili, ne vem, koliko je temperatura za redukcijo NMF pred nastankom strupenih plinov, ampak kdo potrebuje reacemic metamfetamin, če lahko naredite leuckard in dobite dvojne aktivne izomere, celo met lahko separete levo-amfetamin od dextro, in verjemite mi, dextro-amfetamin je močnejši od reacemic metamfetamina in manj strupen mimogrede z enakimi lastnostmi kristalov, lahko se kadi itd

 

[OrgUnikum]

kaj naj bi to bilo?

Magnezij preprosto ni dobra kovina za reduktivne aminizacije. Magnezij je odličen za Grignarde in izdelavo kovinskega natrija. Indijski članek, na katerem to temelji, je eden najhujših primerov sranja v kemiji, saj ne razume niti osnovnih načel, reakcije raztapljanja kovin niso katalitične. Ti indijski članki pa imajo svoj namen, saj zagotavljajo zaščito pred tožbami zaradi kršitve patentirane intelektualne lastnine in Indiji omogočajo proizvodnjo poceni generičnih zdravil, od katerih je odvisno svetovno zdravje.
Če iščete sisteme reduktivne aminizacije z visokimi izkoristki, ki dejansko delujejo, predlagam, da si ogledate SmI2, samarijev di-jodid, kovinski samarij iz Rusije ni tako drag in I2 + Sm = SmI2.
Za res visoke donose amfetamina iz P2P se dobro obnese nikelj (Raney in drugi, pozabite na domačo Urushiburo), vendar je potrebno kar nekaj znanja in opreme. Aminiranje brez tlaka z benzilaminom za imin, ki mu sledi redukcija tega imina in de-benzilacija z uporabo katalizatorja na osnovi paladija. To se lahko izvede kot CTH z notranjim virom vodika, pri čemer ni potreben vodikov plin.

Ne gre za to, da ne bi obstajale izvedljive možnosti, zato nimam pojma, zakaj se ponovno obujajo zombiji, kot je redukcija Mg, za katere je znano, da ne delujejo večno. Dolgoročno to škodi tudi ugledu odbora in na internetu je ugled tisti, ki odloča o tem, kdo si. Druga stvar je, da nikoli ne navedeš virov, iz katerih so bile metode vzete. Zaradi tega ste videti kot ripoff in kršite eno od najstarejših in najosnovnejših pravil interneta: Vse informacije morajo biti brezplačne, vendar je treba navesti njihovo vrednost.