Uvod
V tej temi želim prikazati preprosta pravila ravnanja, korak za korakom in video priročnik za pripravo suhe ledene rosilne kopeli z acetonom. Upam, da vam bo ta tema pomagala, da boste bolj samozavestni in varni pri postopkih nizkotemperaturne sinteze. Laboratorijsko ravnanje s tekočim dušikom (N2) je drugi del teme o zastopnikih hladilnih kopeli.
Splošno
Hladilna kopel je v praksi laboratorijske kemije (pogosto, vendar ne vedno organske kemije) tekoča zmes, ki se uporablja za vzdrževanje nizkih temperatur, običajno med 13 °C in -196 °C. Te nizke temperature se uporabljajo za zbiranje tekočin po destilaciji, za odstranjevanje topil z rotacijskim uparjalnikom ali za izvajanje kemijske reakcije pod sobno temperaturo (glej:kinetični nadzor).
Hladilne kopeli so običajno dveh vrst: (a) hladna tekočina (zlasti tekoči dušik, voda ali celo zrak) - najpogosteje pa se izraz nanaša na (b) zmes treh komponent: (1 ) hladilno sredstvo (na primer suhi led ali vodni led); (2 ) tekoči "nosilec" (na primer tekoča voda, etilen glicerol aceton itd.), ki prenaša toploto med kopeljo in posodo; in (3) dodatek za znižanje temperature taljenja sistema trdna/tekoča snov.
Znan primer je uporaba mešanice ledu, kamene soli in kamene soli za zamrzovanje sladoleda. Dodajanje soli zniža temperaturo zmrzovanja vode in s tem zniža najnižjo temperaturo, ki jo lahko dosežemo samo z ledom.
Znižanje raztopine katerega koli topila z znižanjem temperature, to je osnovna kemija in fizika. Velja za vsako topilo v topilu, mnoge snovi, raztopljene v drugem topilu, vplivajo na njegovo temperaturo zmrzovanja, kot je to pri zmrzovanju ali soli v vodi, in pogosto zvišajo njegovo temperaturo vrelišča in zmrzovanja, razen če gre za endotermno reakcijo, kot je hladilni paket, ki uporablja amonijev nitrat ali sečnino v vodi, ali eksotermno, kot je paket Meal Ready to Eat. Temperaturo želimo znižati, da bi zmanjšali topnost našega topila in dosegli kristalizacijo ter da bi lahko naše topilo vedno znova reciklirali. Posebej pomembno je, da sta točki zmrzovanja nafte in acetona pod temperaturo suhega ledu, -109,3 °F ali -78,5 °C.
Kopeli s suhim ledom acetona so običajna laboratorijska tehnika, saj aceton ne zmrzne pri temperaturi suhega ledu 109,3 °F ali -78.5 °C, aceton pa odvaja toplotno energijo stran od topila v zaprti posodi (pazite, da aceton zlahka napade veliko plastike, zato je priporočljivo uporabiti steklo ali kovino), če imate odprto posodo, lahko voda iz vlage kondenzira in raztopi kristale po vrnitvi na sobno temperaturo, kar lahko zahteva dolgotrajno sušenje. To se pogosto uporablja za preprečevanje izhlapevanja (pri sobni temperaturi) snovi z nizkim vreliščem (kot so eter/amoniak, ki so bili destilirani). Uporaba suhega ledu v vodi ni popolnoma neučinkovita, prav tako ni neučinkovit sam suhi led, vendar nobeden od njih ne odvaja toplote skoraj tako hitro.
Vsi uporabniki ogljikovega dioksida, trdnega ali suhega ledu morajo pred uporabo pregledati to temo. Suhi led je trdna oblika ogljikovega dioksida, ki je na voljo v obliki kosmičev, peletov ali blokov in je negorljiv. Najpogosteje se uporablja za hitro hlajenje materialov ali pošiljanje bioloških vzorcev. Predstavlja posebne nevarnosti za tiste, ki lahko delajo z njim ali v njegovi bližini - te nevarnosti so obravnavane v nadaljevanju.
Hladilne kopeli so običajno dveh vrst: (a) hladna tekočina (zlasti tekoči dušik, voda ali celo zrak) - najpogosteje pa se izraz nanaša na (b) zmes treh komponent: (1 ) hladilno sredstvo (na primer suhi led ali vodni led); (2 ) tekoči "nosilec" (na primer tekoča voda, etilen glicerol aceton itd.), ki prenaša toploto med kopeljo in posodo; in (3) dodatek za znižanje temperature taljenja sistema trdna/tekoča snov.
Znan primer je uporaba mešanice ledu, kamene soli in kamene soli za zamrzovanje sladoleda. Dodajanje soli zniža temperaturo zmrzovanja vode in s tem zniža najnižjo temperaturo, ki jo lahko dosežemo samo z ledom.
Znižanje raztopine katerega koli topila z znižanjem temperature, to je osnovna kemija in fizika. Velja za vsako topilo v topilu, mnoge snovi, raztopljene v drugem topilu, vplivajo na njegovo temperaturo zmrzovanja, kot je to pri zmrzovanju ali soli v vodi, in pogosto zvišajo njegovo temperaturo vrelišča in zmrzovanja, razen če gre za endotermno reakcijo, kot je hladilni paket, ki uporablja amonijev nitrat ali sečnino v vodi, ali eksotermno, kot je paket Meal Ready to Eat. Temperaturo želimo znižati, da bi zmanjšali topnost našega topila in dosegli kristalizacijo ter da bi lahko naše topilo vedno znova reciklirali. Posebej pomembno je, da sta točki zmrzovanja nafte in acetona pod temperaturo suhega ledu, -109,3 °F ali -78,5 °C.
Kopeli s suhim ledom acetona so običajna laboratorijska tehnika, saj aceton ne zmrzne pri temperaturi suhega ledu 109,3 °F ali -78.5 °C, aceton pa odvaja toplotno energijo stran od topila v zaprti posodi (pazite, da aceton zlahka napade veliko plastike, zato je priporočljivo uporabiti steklo ali kovino), če imate odprto posodo, lahko voda iz vlage kondenzira in raztopi kristale po vrnitvi na sobno temperaturo, kar lahko zahteva dolgotrajno sušenje. To se pogosto uporablja za preprečevanje izhlapevanja (pri sobni temperaturi) snovi z nizkim vreliščem (kot so eter/amoniak, ki so bili destilirani). Uporaba suhega ledu v vodi ni popolnoma neučinkovita, prav tako ni neučinkovit sam suhi led, vendar nobeden od njih ne odvaja toplote skoraj tako hitro.
Vsi uporabniki ogljikovega dioksida, trdnega ali suhega ledu morajo pred uporabo pregledati to temo. Suhi led je trdna oblika ogljikovega dioksida, ki je na voljo v obliki kosmičev, peletov ali blokov in je negorljiv. Najpogosteje se uporablja za hitro hlajenje materialov ali pošiljanje bioloških vzorcev. Predstavlja posebne nevarnosti za tiste, ki lahko delajo z njim ali v njegovi bližini - te nevarnosti so obravnavane v nadaljevanju.
NEVARNOSTI
Trdni ogljikov dioksid ali suhi led se v skladu s standardom OSHA za obveščanje o nevarnostih iz leta 2012 (29 CFR 1910.1200) NE šteje za nevarno snov. Previdnostni ukrepi, povezani z ravnanjem s tem materialom, so naslednji:
Nevarnost ob stiku: Pri-109 °F (-79 °C) lahko stik kože s suhim ledom povzroči hude omrzline; kožne celice zamrznejo in se hitro poškodujejo.
Nevarnost ob stiku: Pri-109 °F (-79 °C) lahko stik kože s suhim ledom povzroči hude omrzline; kožne celice zamrznejo in se hitro poškodujejo.
Nevarnost zadušitve: Suhi led pri temperaturi nad -79 °C sublimira (preide iz trdne snovi v plin). Pri tem se lahko sprosti velika količina CO2 (1 kg trdne snovi = ~ 550 litrov plina), ki lahko hitro izpodrine kisik v zraku okoli suhega ledu, kar povzroči omotico, glavobol, težave z dihanjem, izgubo zavesti in smrt. To je še posebej zaskrbljujoče v neprevetrenih ali zaprtih prostorih.
Nevarnost prevelikega tlaka: Zaradi hitrega sproščanja velikih količin plina CO2 lahko suhi led, ki je shranjen v zaprti posodi, v posodi povzroči pritisk. Če je dovolj časa pri običajni sobni temperaturi, lahko takšna posoda močno poči, če plin ne more izstopiti.
Pravila ravnanja
1. Poznajte nevarnosti pri ravnanju s suhim ledom. Ravnanje s suhim ledom je nevarno zaradi izjemno nizkih temperatur, ki lahko povzročijo omrzline in poškodbe tkiva. Tudi hlapi ogljikovega dioksida v neprevetrenem prostoru so strupeni. Če pride do daljšega stika s suhim ledom, prizadetega območja ne drgnite. Odstranite oblačila, ki niso zmrznjena na kožo, in prizadeto območje položite v toplo vodno kopel. Izogibajte se neposredni suhi vročini.
2. Zaščitite se tako, da se oblečete v srajco z dolgimi rokavi, dolge hlače in zaprte čevlje. Pri ravnanju s suhim ledom je bistvenega pomena ustrezna zaščita. Najboljša zaščita je, da pokrijete vse površine telesa, ki bi lahko bile izpostavljene. Rokavice in očala so izjemno pomembni zazaščito rok in oči pred poškodbami.
3. Suhi led poberite s kleščami. Nikoli ne ravnajte s suhim ledom neposredno z golimi rokami. Če je mogoče, pri prenašanju kosov suhega ledu na nove lokacije uporabljajte kovinske klešče. Če klešč nimate na voljo, si med rokovanjem s suhim ledom nadenite kuhinjsko rokavico ali brisačo. Najbolje se obnesejo kovinske klešče znazobčanimi robovi.
4. Za lomljenje manjših kosov iz bloka uporabite dleta. Če ste kupili blok suhega ledu in potrebujete manjše kose, bodite pri lomljenju previdni. Kose ledu odlomite tako, da nastavite dletom želeno točko in rahlo udarite s kladivom. Med sekanjem vedno nosite zaščito za oči, da vam drobci ne bi prileteli v oči.
5. Suhi led uporabljajte v dobro prezračevanem prostoru. Suhi led je zamrznjen ogljikov dioksid. Ko se segreje, sublimira (iz trdne snovi preide neposredno v plin, brez tekoče faze) v plinasto obliko. Izpostavljenost velikim količinam plinastega ogljikovega dioksida je nevarna za zdravje in lahko povzroči izgubo zavesti ali zadušitev. Delo v prostoru z dobrim prezračevanjem ali odprtim oknom lahko prepreči nevarno kopičenje plina in vas varuje. Simptomi prekomernega vdihavanja ogljikovega dioksida so omotica, glavobol in pospešen srčni utrip.
6. Suhi led shranjujte v izolirani posodi, ki ni nepredušno zaprta. Suhi led relativno hitro sublimira, vendar lahko njegov rok trajanja podaljšate, če ga shranjujete v izolirani posodi, kot je hladilnik iz stiropora. Prepričajte se, da posoda ni nepredušna, da preprečite kopičenje plina ogljikovega dioksida. Preveč plina v nepredušni posodi lahko povzroči eksplozijo.
7. Ko končate z ledom, ga stopite tako, da ga polijete s toplo vodo. Toplejši ko je suhi led, hitreje sublimira. Če se ga želite znebiti, ga lahko pustite odprtega na zraku v toplem prostoru ali pa ga polijete s toplo vodo, dokler ne izgine. V bližini suhega ledu ne puščajte otrok brez nadzora. Suhega ledu ne poskušajte spustiti v odtok umivalnika ali stranišča, sicer lahko poškodujete cevi. Suhega ledu ne odlagajte v smeti. Suhega ledu ne puščajte izhlapevati v majhnem prostoru brez ustreznega prezračevanja. Kopičenje ogljikovega dioksida lahko povzroči nezavest in celo zadušitev.
8. Pri ravnanju s suhim ledom nosite zaščitne rokavice. Suhi led je ledeno mrzel in z njim nikoli ne smete ravnati neposredno. Med ravnanjem z ledom je treba nositi zaščitne, izolirane ali usnjene rokavice. Za zaščito kože zadostuje tudi kuhinjska rokavica ali brisača. Dolgotrajen neposreden stik s suhim ledom lahko zamrzne kožne celice in povzroči poškodbo, podobno opeklini. Če je mogoče, uporabite klešče za prenašanje suhega ledu na druga mesta.
9. Uporabljajte certificiran suhi led, ki je primeren za živila. Suhi led lahko dobite v obliki peletov ali blokov. Med proizvodnjo je suhi led v stiku s številnimi potencialnimi onesnaževali, ki so lahko nevarna za vaše zdravje. Pri številnih aplikacijah ta onesnaževala niso nevarna, saj predmeti, ki se hladijo, ne bodo zaužiti. Ko se suhi led segreje, se neposredno spremeni v ogljikov dioksid. Ogljikov dioksid je tisti, ki daje gaziranim pijačam šumečo pijačo in je v teh majhnih količinah popolnoma varen za uživanje.
10. Uporabljajte posode z ohlapnimi pokrovi, ki niso nepredušno zaprti. Zamrznjen ogljikov dioksid sublimira v plin in preskoči tekočo fazo. Suhi led mora biti v hladilniku, hladilniku ali zamrzovalniku, ki omogoča uhajanje tega plina. Shranjevanje suhega ledu v neprepustni posodi lahko povzroči nevarno kopičenje plina in nevarnost eksplozije.
Suhi led je treba shranjevati v skrinji iz stiropora, izoliranem hladilniku ali posebnem hladilniku, namenjenem shranjevanju suhega ledu. Hladilnik mora biti nameščen na dobro prezračevanem mestu, na primer v odprtem laboratoriju. NIKOLI ne shranjujte hladilnikov v omarah, omarah, hladilnikih ali pohodnih hladilnikih/hladilnicah.
Suhi led sublimira približno 5 do 4,5 kg vsakih 24 ur (bloki zdržijo dlje) v običajnem hladilniku za shranjevanje. Načrtujte nakup suhega ledu čim bližje potrebnemu času.
Suhi led je treba shranjevati v skrinji iz stiropora, izoliranem hladilniku ali posebnem hladilniku, namenjenem shranjevanju suhega ledu. Hladilnik mora biti nameščen na dobro prezračevanem mestu, na primer v odprtem laboratoriju. NIKOLI ne shranjujte hladilnikov v omarah, omarah, hladilnikih ali pohodnih hladilnikih/hladilnicah.
Suhi led sublimira približno 5 do 4,5 kg vsakih 24 ur (bloki zdržijo dlje) v običajnem hladilniku za shranjevanje. Načrtujte nakup suhega ledu čim bližje potrebnemu času.
Prva pomoč
STIK S KOŽO
- Pri mrzlih opeklinah (omrzlina).
- NE uporabljajte vroče vode ali sevalne toplote.
- Pred odmrzovanjem prizadetega dela izpostavljeno osebo prestavite v topel prostor; če so bile izpostavljene noge, izpostavljeno osebo, če je mogoče, nosite.
- Prizadeto mesto takoj kopajte v mlačno topli vodi (največ 35 stopinj C) 10 do 15 minut, potopite, če je mogoče, in izpostavljenega mesta ne drgnite. Odstranite vsa izpostavljena oblačila in nakit.
- Poiščite zdravniško pomoč.
STIK Z OČMI
- Z razpršilcem za oči izperite oči, pri tem pa držite veke odprte.
- Poiščite zdravniško pomoč.
VDIHANJE
- Umaknite se z onesnaženega območja.
- Izpostavljeno osebo položite na tla. Naj bo toplo in spočito.
- Proteze, kot so umetni zobje, ki lahko blokirajo dihalno pot, je treba pred začetkom postopkov prve pomoči odstraniti, če je to mogoče.
- Poiščite zdravniško pomoč.
PREŽIVLJANJE
- Če je oseba pri zavesti, ji takoj dajte mlačen kozarec vode.
- Nezavestni osebi nikoli ne dajte ničesar v usta. Poiščite zdravniško pomoč.
Priročnik po korakih
Korak 1: Izberite dewar in izmerite topila
V tem primeru bom izdelal kopel za -20 °C, za katero je potrebno razmerje 30 : 70 med MeOH in vodo. Ta dewar ima prostornino 150 mL, zato potrebujem 100 mL tekočine. Veliki dewarji so bolj potratni, vendar veliko bolje ohranjajo temperaturo.
V tem primeru bom izdelal kopel za -20 °C, za katero je potrebno razmerje 30 : 70 med MeOH in vodo. Ta dewar ima prostornino 150 mL, zato potrebujem 100 mL tekočine. Veliki dewarji so bolj potratni, vendar veliko bolje ohranjajo temperaturo.
Korak 2: Zdrobite suhi led
Uporabite lahko velike kose suhega ledu, vendar se vrsta v prahu ohladi veliko hitreje. Napolnim plastična vedra za led na sliki, nato pa suhi led zdrobim z dnom kladiva (ne s krempljem ali čelom).
Uporabite lahko velike kose suhega ledu, vendar se vrsta v prahu ohladi veliko hitreje. Napolnim plastična vedra za led na sliki, nato pa suhi led zdrobim z dnom kladiva (ne s krempljem ali čelom).
Korak 3: Zmešajte topila, napolnite dewar do 1/3.
Prenos topila iz merilne bučke v erlenmajerico zagotavlja dobro mešanje. Polovico topila vlijte v bučko Dewar.
Prenos topila iz merilne bučke v erlenmajerico zagotavlja dobro mešanje. Polovico topila vlijte v bučko Dewar.
Korak 4: Dodajte suhi led v prahu, dokler kopel ne začne zmrzovati
Za to je potrebno razmerje med tekočino in suhim ledom približno 5 : 1. Na začetku se bodo pojavili številni mehurčki in megla, zato suhi led dodajajte počasi. Led mora ostati po 10 sekundah mešanja z lopatico, vendar raztopina ne sme zamrzniti.
Za to je potrebno razmerje med tekočino in suhim ledom približno 5 : 1. Na začetku se bodo pojavili številni mehurčki in megla, zato suhi led dodajajte počasi. Led mora ostati po 10 sekundah mešanja z lopatico, vendar raztopina ne sme zamrzniti.
Korak 5: Dodajte preostalo topilo
S tem se bo led stopil in izhlapel morebitni preostali suhi led, tako da boste dobili kopel s približno želeno temperaturo (temperaturo kontrolirajte z laboratorijskim termometrom do -78,5 °C).
S tem se bo led stopil in izhlapel morebitni preostali suhi led, tako da boste dobili kopel s približno želeno temperaturo (temperaturo kontrolirajte z laboratorijskim termometrom do -78,5 °C).
Korak 6: Nastavite in vzdržujte želeno temperaturo z 1-2 kosi suhega ledu
Najbolje se obnesejo kosi suhega ledu velikosti približno 1,5 cm x 1 cm. Po približno petih minutah bi morali okoli suhega ledu videti nejasno kapljico ledu, kar pomeni, da ste dosegli želeno temperaturo. Ko se kopel začne segrevati, bo ta kapljica splavala na površje in čas je, da dodate še en kos suhega ledu.
Najbolje se obnesejo kosi suhega ledu velikosti približno 1,5 cm x 1 cm. Po približno petih minutah bi morali okoli suhega ledu videti nejasno kapljico ledu, kar pomeni, da ste dosegli želeno temperaturo. Ko se kopel začne segrevati, bo ta kapljica splavala na površje in čas je, da dodate še en kos suhega ledu.
Eksperimentalno.
V 50 ml mešanice metanola/vode (30/70) v 150-mililitrski Dewarovi bučki dodamo približno 10 g zdrobljenega suhega ledu. Raztopino pustimo brbotati trideset sekund, v tem času se je sprostila velika količina plina CO2, približno 40 % raztopine pa je zamrznilo. Ko se je izločanje plina upočasnilo, je bila dodana druga 50 mL raztopina metanola/vode. Nato je bila dodana peleta suhega ledu (valjasta, 1 cm x ,5 cm x ,5 cm), temperatura pa je bila preverjena s termometrom etanol/barvilo. Dewar je bil nato uporabljen za hlajenje 4 mL viale za organsko reakcijo, raztopina pa je ostala pri -20 °C približno 15 min brez posegov.
Video priročnik
Last edited:
