1 (psevdo)efedrin hcl - 100-120 tablet * kmno4 "kalijev permanganat" ~ 10 gramov * izopropanol "izopropil alkohol" 70-100 % 200 ml * klorovodikova kislina 30-37 % ~ 5 ml * aceton 200 ml * metanol "metil alkohol" ~ 200 ml * destilirana voda ~ 1 liter 2 "Mason jars" z rdečo gumo. V celoti izdelani iz stekla, s kovinskim zapiranjem; babica jih uporablja tudi za kuhanje marmelade. V vsakem kozarcu naj bi bilo 1 liter. 1 plastični lij za pitje ~ 10 kavnih filtrov merilna skodelica z "ml" graduirano brizgalko, 10-20 ml lestvica steklena posoda iz stekla pyrex, velika steklena ali plastična posoda 1 liter steklene ali nerjaveče jeklene mešalne palice hladilnik termometer mikrovalovne ph testne trakove Opomba: Pri celotnem postopku uporabljajte samo destilirano vodo, sicer bo sinteza neuspešna! Potrebujete natanko 3 grame (psevdo) efedrina hcl. Oglejte si škatlo s tabletami (mg na kos) in izračunajte potrebno število po preprosti formuli: število kosov = 3000 mg (3 g) / mg na tableto [npr.: 3000 mg/ 25 mg = 125 kosov] Izračunano število tablet (npr. 100125) izpraznite v prvo zidno posodo. Odmerite 150 ml destilirane vode in jo nalijte v kozarec s tabletami. Nekaj časa stresajte, dokler se tablete ne zmehčajo in začnejo razpadati. Odprite pokrov posode in postavite kozarec v mikrovalovno pečico, jo vključite in segrevajte, dokler ni vroča (70-80 stopinj Celzija). Vendar ne sme začeti vreti, ko ga pustite stati 5 minut, boste videli, da se na dnu usede bela brozga (polnilo tablet). Zdaj vzemite dva kavna filtra (enega znotraj drugega) in ju položite v lijak. Postavite lijak na drugi kozarec za vlaganje. Zdaj počasi in previdno prelijte izvleček skozi filter v drugi kozarec, pri tem pa pazite, da večina bele usedline ostane v prvem kozarcu.
Opomba: Odvisno od vrste kavnega filtra lahko to traja od 5 do 30 minut. Zdaj imate 2 kozarca, v enem je bela masa in nekaj vode, v drugem pa čista, prozorna tekočina. Ta kozarec vsebuje (psevdo)ekstrahirani efedrin.
Izmerite razdaljo 150 ml. Odstranite vodo in jo vlijte v prvi kozarec, ki ima belo usedlino. Zaprite pokrov in nekaj sekund močno pretresajte. Nato ponovite segrevanje v mikrovalovni pečici in filtriranje kot prej. Seveda z dvema novima filtroma! Sedaj celoten postopek ponovite še tretjič, s to razliko, da v tem (zadnjem) krogu v filter zlijete vso vsebino prvega kozarca, vključno z belim puhom. Najprej vodo in nato polnilo, sicer bodo pore filtra puščale. Ko je vsa voda odtekla, z roko nežno stisnite filtre, vendar pazite, da jih ne zlomite. Rezultat je drugi kozarec: V filtru je ~400 ml ekstrahiranega eph. - Prvi kozarec lahko operete in ga odložite na stran. 400 ml, ker vsak kavni filter absorbira približno 10-15 ml. Zdaj ga napolnite do 450 ml z dist. Odprite vodo, zaprite pokrov in postavite kozarec v hladilnik. (ohladiti ga je treba na vsaj 2 °C, najbolje na 1-2 °C) Pazite, da nič ne zamrzne Priprava raztopine kmno4: ------------------------ -------- Opomba: Glede na vrsto uporabljenih tablet je treba za reakcijo uporabiti določeno količino kmno4. Ta količina se izračuna na podlagi molekulske mase posameznih sestavin: Psevdoefedrin hcl: 19,0 ml Efedrin hcl: 15,5 ml Vzemite prazen, opran Masonov kozarec in ga napolnite z 250 ml. Odcedite in postavite na stran. Zdaj napolnite stekleno ali plastično posodo z enim litrom vode iz pipe s temperaturo 30-35 stopinj Celzija. Vzemite kozarec za pitje in iz njega izpraznite natanko 100 ml. Zdaj kozarec postavite v vodo v loncu in počakajte, da temperatura vode v kozarcu doseže 26 stopinj Celzija. To preverite s termometrom in stalno mešajte s stekleno palčko, da bo temperatura ves čas konstantna. Zdaj odtehtajte natanko 6,0 g kmno4 in ga med stalnim mešanjem dodajte 100 ml vode. Opomba: Topnost kmno4 je močno povezana s temperaturo vode. Optimalna temperatura je 25 °C. Zdaj pustite kozarec stati 5-10 minut, da zagotovite dobro ločljivost kmno4. Vendar bo na tleh vedno ostalo nekaj semen.
Zdaj izvlecite brizgo z zgoraj navedeno količino (19,0 ml ali 15,5 ml) raztopine kmno4 in jo dodajte v 250 ml prostor. Voda v kozarcu takoj postane temno rdeča do črna. Zaprite pokrov, raztopino močno pretresite in jo nato postavite v hladilnik poleg druge čaše; čašo s preostankom kmno4 lahko shranite za naslednjo sintezo ali jo izpraznite. Opomba: Obe čašici je treba ohladiti v hladilniku pri temperaturi 1-2 stopinje Celzija. To traja od 4 do 6 ur. Ta čas lahko mirno pustite preteči, saj če ne bosta dovolj ohlajena, sinteza ne bo uspela! 3 - Reakcija: Zdaj preprosto zmešajte obe hladni tekočini, močno pretresite in postavite kozarec v hladilnik za 8 do 12 ur. Če je mogoče, prvih 6 ur kozarec pretresajte vsako uro, da dobite najboljšo mešanico ali reakcijo. Opomba: 0 ur - temno rdeča do črna zmes. ~ 2 uri - enako kot na začetku. ~ 4 ure - prvo ločevanje trupla ... ~6 ur. - Napredno ločevanje, rjavi delci se počasi usedajo na dno ... ~ 8 ur. - V kozarcu je zdaj precej čista tekočina. Na dnu je nastala rahlo gibljiva rjava do temno rdeča oborina ... ~ 10 ur. - Tekočina je zdaj popolnoma čista in optično čista, da se lahko loči od rjavih ostankov, ki so se nabrali na vrhu in dnu kozarca. Kozarec pustite v hladilniku vsaj 8 ur, vendar ne več kot 12 ur. Opomba: (psevdo)efrin v raztopini je zdaj oksidiran v metkatinon. Diši po pistacijinem sladoledu. Vendar ne smrdi metkatinon, temveč benzaldehid, ki nastane kot stranski produkt reakcije. Ko je tekočina videti popolnoma čista, jo vzemite iz hladilnika in dodajte 100 ml izopropanola. To je zato, ker ima preostali kmno4 namesto (psevdo)efedrina še vedno kaj oksidirati. Kozarec postavite na stojalo s pokrovom in pustite, da se segreje na sobno temperaturo. To traja od 3 do 5 ur. Priprava na kristalizacijo: ------------------------------------- Zdaj postavite lijak na drug ((prazen in opran) kozarec in vanj položite tri kavne filtre. Sedaj počasi odcedite raztopino met-katinona iz cedila. Poskrbite, da v filter vnesete le zadnjo rjavo peto, da se izognete zamašitvi.
Po filtriranju mora biti raztopina popolnoma čista, sicer jo morate filtrirati še drugič. Zdaj morate popraviti vrednost ph. Izmerite jo s testno paličico za ph, znašala bo približno 8-9. Zdaj morate dodati klorovodikovo kislino, da zagotovite nastanek oblike hcl. Dodajte jo po kapljicah, močno premešajte s stekleno palčko in po vsaki kapljici ponovno izmerite pH. Ta mora biti med 5 in 6,5, kar dosežemo po 3 do 4 kapljicah. Opomba: Pazite, da ne dodate preveč klorovodikove kisline, saj lahko to kasneje povzroči resne težave! Kristalizacija: ---------------------- Sedaj izpraznite vso vsebino čaše v posodo iz Pyrexa (samo Pyrex!) in jo postavite na vročo ploščo. Plošča ali štedilnik. Vklopite najnižjo nastavitev in začnite segrevati vso stvar. Pazite, da tekočina med celotnim postopkom (5-7 ur) nikoli ne zavre! Temperaturo je treba znižati na 70-80 stopinj Celzija. Opomba: 0 ur - temperatura 25 stopinj Celzija / ~ 760 ml ~ 2 uri. - Temperatura 75 stopinj Celzija / ~ 550 ml ~ 4 ure. - Temperatura 75 stopinj Celzija / ~ 300 ml ~ 6 ur. - Temperatura 75 stopinj Celzija / ~ 150 ml ~ 8 ur. - Temperatura 75 stopinj Celzija / ~ 10 ml Ko ostane le še 10 ml, bo tekočina rahlo rumena, zelo oljnata. Njena debelina mora biti tako hladna kot pri motornem olju. Pomembno je, da izhlapi čim več vode, sicer bo nastanek kristalov oviran. Sedaj dodajte malo metanola (20 ml). V olju bi morali videti prve rumenkasto bele kristale metkatinona. Rahlo premešajte s stekleno palčko in nato alkohol ločite v čisto čašo ali kozarec. Opomba: Metanol pomaga odstraniti vodo in posušiti kristale v razumnem času. Olje v posodi bo počasi izginilo. Začne se tvoriti več kristalov. Ob najmanjšem "plamenu" in stalnem mešanju kristali postopoma postanejo bolj suhi in čvrsti. Pazite, da jih ne pregrejete! Če se obarvajo (modro-zeleno) ali se začnejo topiti, je temperatura previsoka! Zdaj dodajte kapljico acetona (20 ml). Takoj boste videli, da kristali postanejo skoraj snežno beli, v acetonu pa ostane nekaj nečistoč (delci kavnega filtra, lasje ...). Opomba: Aceton pomaga odstraniti umazanijo in ostanke olja.
Aceton ločite in ga izpraznite v posodo, v katero ste že nalili metanol. Takoj boste videli, kako se v skodelici ali steklu oblikujejo kristali, ki jih je aceton že raztopil. Nekaj kristalov pa se ponovno reši iz acetona. Previdno izparevajte ali izparite zadnjo vodo, dokler se kristali ne zmanjšajo na suh prah v posodi Pyrex. Z nožem jih potisnite na stekleno ali plastično ploščo, da se posušijo. Z nožem filtrirajte tudi metkatinon iz skodelice. Z britvico ga lahko zmeljete v fin prah... Upoštevajte, da se bo količina povečala za več kot 3 grame. Ker kmno4 in klorovodikova kislina tvorita stranski produkt "kalijev klorid", ki na koncu kristalizira.