Ekstrakcija bufotenina (5-OH-DMT) iz Anadenanthera colubrina

[G.Patton]

Uvod

S to metodo bomo iz semen Anadenanthera colubrina z uporabo minimalne količine korakov in netoksičnih reagentov pridobili čisti bufotenin. Priročnik je bil razvit na podlagi drugih dveh niti in kombinacije najbolj uporabnih metod, vendar dodaja nekaj popravkov in novih načinov, zato bo končno pripeljal do trdnega, kristaliničnega izdelka. V treh korakih bodo odstranjene vse spojine z manjšo polarnostjo, nato bodo vse maščobe ločene od alkaloidov, nato pa bodo odstranjeni vsi bolj polarni alkaloidi, da bo nastal čisti bufotenin. Izplen ~ 1-3 %.

3-[2-(dimetilamino)etil]-1H-indol-5-ol:
vrelišče: 320 °C pri 760 mm Hg;
tališče: 132 °C (baza);
molekulska masa: 204,27 g/mol;
gostota: 1,178 g/mL;
številka CAS: 487-93-4.

Bufotenin je prisoten tudi v kožnem izločku treh drevesnih hlidnih žab iz rodu Osteocephalus (Osteocephalus taurinus, Osteocephalus oophagus in Osteocephalus langsdorfii) iz amazonskega in atlantskega deževnega gozda. Akutna toksičnost (LD50) bufotenina pri glodavcih je bila ocenjena na 200 do 300 mg/kg. Smrt nastopi zaradi zastoja dihanja. Aprila 2017 je zaradi zastrupitve z bufoteninom umrl Južnokorejec, potem ko je zaužil krastače, ki so jih zamenjali za užitne azijske žabe, decembra 2019 pa je pet Tajvancev zbolelo in en moški umrl, potem ko so zaužili krastače iz osrednje Formoze, ki so jih zamenjali za žabe. NE JEJTE ŽAB!

Reagent in materiali

• 100 g semen Anadenanthera colubrina ("Vilca", "Cebil" ) [1 seme ~ 180 mg, 100 g ~ 555 semen];
• 1200 ml suhega acetona (v aceton dajte 50 g brezvodnega MgSO4 ali Na2SO4 in pustite stati eno noč);
• 1000 mL nafte (prednostno: Heksan/heptan, izomeri, "alkani C6-C7", vrelišče 60-80 °C);
• 150 ml etil acetata (če ga ne morete dobiti, lahko namesto njega uporabite ksilen. Za prilagojeno prostornino glejte tabelo topnosti);
• 400 mL FASA, fumarno kislino lahko nadomestite s citronsko kislino iz Groveryja (pripravite jo iz 1200 mL suhega acetona, po tem viru se 0,92 g fumarne kisline raztopi v 100 mL pri 20 °C in 1,7 g pri 50 °C);
• 1 zavojček sode/Na2CO3 (potrebujete le nekaj gramov, vendar naj bi 1 zavojček stal manj kot 2 €);
• Poceni kuhinjski mlinček, kot je ta - lahko tudi mlinček za kavo;

Postopek

1. Priprava semen

Pred začetkom tega postopka pripravite suhi aceton + FASA, da prihranite čas. V ponev položite 100 g semen in ponev vključite na najvišjo temperaturo. Ko se odpre prvo seme, zmanjšajte temperaturo na najnižjo nastavitev, pri kateri še vedno opazite več semen, ki popokajo. To je zvok naraščajočega pritiska, ki razbije semena, hlapne sestavine pa zapustijo semena. Vonj je podoben okusnim karameliziranim oreščkom, vendar ne pozabite zmanjšati temperature na najnižjo možno vrednost, sicer bo vonj zažgan, vsi alkaloidi pa bodo uničeni. Ko ne slišite več pokanja semen, je ta korak končan.

S tem korakom se odstrani ~ 6 % neželenih sestavin oz. maščob in/ali vode.

Pomembno: Če se vidno pojavijo hlapi, potem že veste, da je temperatura previsoka, saj se pri sproščanju teh nečistoč ne tvorijo vidni hlapi.

Pomembno: posodo pokrijte, vendar je ne zaprite popolnoma, sicer se bo vročina hitro dvignila v posodo in še vedno uničila semena na najnižji temperaturi (spet odvisno od vašega štedilnika).

Slika semen pred (levo) in po (desno) praskanju na nizki temperaturi.

2.Osvobajanje alkaloidov
Zdaj dajte svoja popokana semena v mlinček in ustvarite droben prah. Nato dodajte 25 g natrijevega karbonata (Na2CO3, vendar ne NaHCO3, ki je prešibek) oz. sode (1 : 4 glede na prvotno maso semen) in oboje zmešajte v homogen prah. Zdaj suhi masi dodajte vodo, dokler ne dosežete konsistence, podobne testu. Pri tem se bo razvil močan vonj po prostem mleku.

Optimalno razmerje: 1,5 mL : 1 g originalne mase semena, kar pomeni 150 mL na 100 g semena.

Pomembno: Če uporabljate hidrokside, kot sta apno (Ca(OH)2) ali natrijev hidroksid (NaOH), se lahko pri visokih vrednostih pH od 12 naprej uniči bufotenin zaradi nepovratne oksidacije 5-OH-skupine v enon. Karbonat lahko dvigne pH le na ~ 11 in ga je treba uporabljati brez izjem.

Slika zmletih semen (levo) in mešanice z Na2CO3 (desno).

Mešanico pustite stati 60 minut in jo občasno premešajte. Nato je treba mešanico posušiti. Postavite jo v pečico na 75 °C in vključite maksimalno prezračevanje ali pa jo položite v posodo, nastavite nizko temperaturo in uporabite stranski ventilator - ta način je veliko hitrejši od metode v pečici. Vendar močno preverite temperaturo, da ne uničite aktivnih snovi. Ne smejo se pojavljati hlapi, ki kažejo na razkroj. Pasta se bo skrčila in oblikovala kocke. Razpolovite jih, da povečate površino in pospešite odstranjevanje vode. Na koncu ponovno uporabite stroj za mletje, da ponovno oblikujete fin prah - močno izboljša korak ekstrakcije!

Pomembno: Zapišite težo suhe mešanice, da boste v naslednjem koraku vedeli, kdaj ste odstranili vso vodo.

Slika semenske paste (levo) in semenske paste med sušenjem v posodi (desno).

3. Razmaščevanje alkaloidov z nafto

Ta korak se uporablja za odstranitev vseh neželenih alkaloidov oziroma maščob, ki so manj polarne kot bufotenin. V posodo dajte mešanico semen in sode brez maščob in dodajte 150 ml nafte. Mešanico med mešanjem 5 minut kuhajte pri 60-65 °C v nafti - temperature ni treba natančno določati, poskrbite le, da vre. Počakajte, da se prašek iz semen usede na dno, in stekleničko nežno pretresite, da pasta tvori trdno plast. Če je plast zelo gosta, lahko nafto odlijete, ne da bi se pri tem razlila semenska pasta. Ponovite 3x, bolje je biti varen, nafta je poceni in ta korak je bistvenega pomena.

Ta korak razmaščevanja bo odstranil ~ 8 % nezaželenih spojin oz. maščob.

V teoriji bi ta korak vseboval ves DMT ali 5-MeO-DMT iz semen. Z uporabo FASA v nafti ni opaziti motnosti. Zdi se, da je bodisi izhlapela v koraku 1 bodisi v semenih res ni skoraj ničesar od tega. Tolahko preverite sami.

Pomembno: Ker ne morete popolnoma preprečiti razlitja semenskega materiala, lahko med dekantiranjem filtrirate nafto skozi robček za kihanje.

Slika mešanice semen med razmaščevanjem z nafto (levo). Jasno opazujte gosto embalažo semen, ki se ne bo razlila. Vialo gladko pretresite, da dosežete takšno gostoto. Slika nastavitve za zbiranje razlitega materiala (desno).

Pomembno: Po tem koraku je prašek iz semen v bistvu enak tradicionalnemu tobaku Yopo / Cebil / Vilca, ki ga južnoameriški šamani uporabljajo za svoje vizionarske učinke. Močno priporočam, da jih NE uporabljate kot tabasko, če ste uporabili električni stroj za mletje, saj pri tem nastanejo delci, ki segajo vse do izjemno drobnega prahu, ki se pri insuflaciji prav tako VLEČE v pljuča. Ker v pljučih niso topni, lahko povzročijo enake nezdrave učinke kot kateri koli drugi viri finega prahu.

4.Ekstrakcija alkaloidov z acetonom
Sedaj so ciljni alkaloidi ekstrahirani iz praška semen na prosti osnovi. Ponovno jih dajte v isto posodo iz koraka 3 in na prah nalijte 300 ml (na 100 g semen) vašega suhega acetona. Semena kuhajte 10 minut pri ~ 60 °C v acetonu, po možnosti med mešanjem - temperature ni treba natančno določiti, prepričajte se le, da vre. Počakajte, da se prah semen usede na dno, dekantirajte aceton in ponovite postopek s svežim topilom.

Pred dekantiranjem ponovno nežno pretresite stekleničko, da se masa strdi in olajša delo.

S tem postopkom ekstrakcije se raztopi 8 % alkaloidov in maščob iz semen (bufotenina bo ~ 1-2 % od teh).

Pomembno: med segrevanjem zaprite posodo, vendar ne dovolite, da se poveča tlak. Uporabite lahko folijo za živila in gumico, da preprečite dostop zraka (in s tem vode) v notranjost posušenega acetona. Velik vnos vode bi pozneje zmanjšal izkoristek.

Slika mešanice semen med ekstrakcijo z acetonom. Vidite lahko, da se je trdna snov usedla za lažje dekantiranje.

Da bi ločili alkaloide od drugih maščob, bomo raztopini dodali FASA. Ob predpostavki, da je vsebnost alkaloidov v semenih približno 1-4 % (poročila o 13 % se zdijo nerealna), lahko pričakujete, da bo 3 g fumarove kisline več kot dovolj za popolno obarjanje vsakega alkaloida. Združeni acetonski ekstrakciji dodajte 300 ml od 400 ml FASA.

S to metodo obarjanja boste iz acetonskega ekstrakta izločili 3,75 g alkaloidnih fumaratov, kar pomeni ~ 2,4-2,9 % izločenih alkaloidov, odvisno od tega, ali gre za mono- ali disalt fumarate. (Bufotenin bo med njimi predstavljal ~ 1-2 %).

GIF prikazuje dodajanje FASA acetonskim ekstraktom.

Slike

Slike Slike, ki gostujejo na ImgBB

imgbb.com

[/url]

Pomembno: Čeprav je motnost zelo intenzivna, traja več ur, da pride do popolne fazne ločitve in kristalizacije alkaloidov-fumaratov. Zato zaprite posodo in pustite raztopino stati čez noč (v fazi, ko so alkaloidi fumaratne soli, imajo zelo dolg rok trajanja, tako kot vsi drugi fumaratni alkaloidi). Bodite pozorni, da se raztopina tudi po popolni kristalizaciji ne bo zbistrila, zato ne čakajte na ta trenutek. Za varnost jo dekantirajte in tekočino shranite, da preverite, ali se oborina še bolj obarja, medtem ko nadaljujete naslednje korake s fumaratnimi kristali.

Pomembno: Fumarno kislino + aceton lahko nadomestite s citronsko kislino + acetonom, saj lahko citronsko kislino kupite v vseh trgovinah. Namesto tega se bo nato oblikovala kapljica, ki je videti takole, in se bo takoj umirila, namesto da bi bilo treba počakati.

Vendar bo vsebovala veliko acetona, ki bo počasi kapljal ven. Počakajte 2 uri, pri tem pa kapljico nagibajte v zaprti posodi, da se lahko aceton izloči, medtem ko se na alkaloide-citrate ne more prilepiti voda - ti so v nasprotju s fumarati precej higroskopični.

Slika alkaloidnih fumaratov po 10 urah obarjanja (levo) in od blizu (desno). Velika struktura kumare je mešalna palica, če ste se spraševali.

Pomembno: Alkaloidnih fumaratov ne spirajte z acetonom. To bo delno razbilo kristale in acetona ne boste mogli dekantirati, ne da bi izgubili preveč materiala. Kljub temu pa za čistost ni potreben.

5.Ekstrakcija bufotenina iz mešanice alkaloidov
Alkaloidne fumarate raztopite v 25 ml vroče vode. Kar se ne raztopi, zavrzite. Nato pripravite raztopino sode/Na2CO3 v 25 mL vroče vode, uporabite razmerje 0,5:1 Na2CO3:Alkaloid-Fumarati. Ne smete uporabiti preveč Na2CO3, saj se lahko bufotenin raztopi v vodi, če ste uporabili preveč Na2CO3. Dekantirajte, da se znebite neraztopljene sode. Raztopino alkaloida-fumarata počasi vlijte v raztopino sode. Za raztopino sode morate uporabiti vialo, ki jo lahko uporabite za segrevanje v naslednjem koraku.

Prepoznali boste rjave oblake prostozračnih alkaloidov, ki se po nekaj sekundah oblikujejo in usedejo na dno. Ob mešanju se oblikujejo v veliko grudasto kroglo.

GIF dodajanja alkaloidnih fumaratov v nasičeno raztopino Na2CO3. Na koncu lahko vidite rjavo grudo freebase, ki se v krogih valja skozi stekleno vialo.

Alkaloidi iz semen se zdaj vrnejo v obliko freebase in jih lahko ekstrahiramo z nepolarnim topilom. Dekantirajte vodo, vsi alkaloidi so prisotni v rjavi lepljivi kapljici. Ne skrbite, če je voda še vedno svetlo rjava, še vedno ne vsebuje nobenega bufotenina. Ustvarite 600 mL raztopine etil acetata:nafte v razmerju 1:3 (125:475 mL EA:Na) in 100 mL te mešanice prelijte na vašo prosto bazno kapljico. Med mešanjem jo segrejte do vrenja. Zdaj bo kapljica med mešanjem v posodi tvorila okroglo kroglo. Če je bil korak razmaščevanja zelo temeljit, se mora po ~ 1 minuti strditi v trdno kroglico, če ne, lahko ostane lepljiva. To ne bo težava, v tem primeru nadaljujte z delom kot običajno. Če pa se strdi, boste morali prenehati z mešanjem in ga zdrobiti v droben prah. Maso segrevajte + mešajte 5 minut pri temperaturi vrelišča. Če imate prašno snov, počakajte, da se usede na dno, v nasprotnem primeru jo prelijte neposredno v novo posodo. Ponovite s 100 ml sveže mešanice EA:nafte. Glede na topnost bufotenina v tej mešanici bi za raztapljanje 2 g potrebovali le 300 ml (ob predpostavki, da je v 100 g semen največ 2 %), vendar boste potrebovali nekoliko več, da boste iz mešanice alkaloidov dobili vse. Zato združite le prve tri potege, vse drugo pa združite v ločeni posodi, saj boste tako zagotovili, da bo večina bufotenina raztopljena v zelo nasičeni raztopini. Prah/sluz se bo med tem postopkom skrčil in postal temnejši, prenehajte, ko prah/sluz ne bo več izgubljal teže. Nakoncu ostane rjav ali celo črn trdni ostanek.

Topnost bufotenina / 5-OH-DMT v razmerju 1:3 EA:nafta:
70 °C = 7,6 g/L ali 760 mg/100 ml
20 °C = 3,6 g/L ali 360 mg/100 ml
- 20 °C = 3,5 g/L ali 350 mg/100 ml

Komentirajte ta sistem topil:

Topnost je na splošno precej nizka, vendar je to edina možnost, da ga ločimo od bolj polarnih alkaloidov. Nenavadno je, da se topnost pri prehodu z okoliške temperature na temperaturo zamrzovalnika ne zmanjša še bolj. Zato ga lahko samo "obarjamo v hladilniku", saj zamrzovanje pri - 20 °C ne prinaša nobenih koristi.

V starih priročnikih se uporablja razmerje 1:4 aceton:nafta. To je slabše za ločevanje alkaloidov in nikoli ne bo dalo trdnega izdelka. Ne uporabljajte ga, glavni razlog, zakaj je ta priročnik končno uspešen, je uporaba te mešanice topil. Če gre kaj narobe, se razmerje 1:4 aceton:nafta ne more uporabiti za ekstrakcijo tekočina-tekočina, medtem ko se razmerje 1:3 EA:nafta lahko uporabi. Lahko celo poskusite iz vode, v katero ste nalili alkaloid-fumarate in ki ste jo nato dekantirali, ekstrahirati sledove bufotenina, da vidite, ali so v njej še kakšne dobrote. Sam tega nisem preverjal.

Pomembno : med kuhanjem alkaloidov posodo vedno zaprite. EA in nafta imata različna vrelišča, zato ne želite, da hlapi uhajajo, kar bi povzročilo nepredvidljivo spremembo sestave topila in s tem neznano obnašanje topnosti.

Zdaj bi namesto tega predlagal, da za ta korak uporabite čisti ksilen. Zata namen je še učinkovitejši in v mnogih državah dostopnejši od etil acetata.

Ksilen
Vrenje = 48 g/L = 4,8 g v 100 ml
- 20 °C = 15,3 g/L = 1,53 g v 100 ml

Ksilen je edino topilo, ki ni mešanica in tvori kristale. Edina slabost.

Topnost pri - 20 °C je še vedno visoka, zato boste nekaj izgubili ali pa boste morali izpariti po dekantiranju. Tudi izhlapevanje je dolgotrajno. Če uporabljate toploto, potem vsekakor ves čas opazujte zmes, saj lahko bufotenin izhlapi, če ves ksilen izgine in vi ne prenehate.

Slika lepljive kapljice proste baze po dekantiranju vode (levo) in po zdrobitvi strjene kapljice proste baze v droben prah (desno). Ne skrbite, če se ne strdi, potem korak razmaščevanja morda ni bil 100-odstotno učinkovit. Nadaljujte kot običajno.

Vse tri posode zaprite s plastično folijo (ali s čim drugim) in jih postavite v hladilnik. Zdi se, da temperature v zamrzovalniku (-20 °C) ne zmanjšujejo topnosti bufotenina, kar je precej čudno. Zato ga lahko pustite v hladilniku. Po ~ 5 urah boste na dnu videli rumene do bele amorfne ali celo kristalinične trdne snovi. Sedaj dekantirajte topilo in ga pustite na navadni veliki površini, da izhlapi, kar bo dalo še nekaj bufotenina, ki pa bo morda nekoliko manj čist. To drugo frakcijo lahko ponovno raztopite v večji količini etil acetata in nafte v razmerju 1:3 in jo tudi obarjate na hladnem.

Kombinirani zbrani material = 1,13 g prostega bufotenina (1,13 % izkoristek)

[poznejša ekstrakcija: 2,6 g iz 75 g semen = 3,4 % izkoristek!].

Čestitamo: Dobili ste nekaj trdnega čistega freebase bufotenina!

Slika kristaliničnega freebaznega bufotenina, neposredno pridobljenega z drugim potegom te metode.

Slika amorfnega freebaznega bufotenina, neposredno pridobljenega s prvim potegom tega priročnika.

Alternativna priprava
Namesto izparevanja ostanka 1:3 EA:nafta lahko dodate tudi FASA in spustite bufotenin fumarat kot popolnoma bele kristale (naslednja slika, levo). Teh ni mogoče upariti, lahko pa jih uporabite za peroralno uživanje. V zvezi z dajanjem v nos so poročali, da so fumarati veliko manj aktivni, morda je zaradi visoke polarnosti biološka razpoložljivost močno zmanjšana.

Prav tako lahko rekristalizirate amorfni bufotenin. Za to morate uporabiti ksilen in ne etil acetat, kot je navedeno v literaturi. Z uporabo slednjega bo bufotenin postal rjav (naslednja slika, desno). Zato se pri rekristalizaciji držite slike v delu Rekristalizacija.

Slika bufotenin fumarata, pridobljenega iz preostale mešanice topil 1:3 EA:nafta (levo), in rekristaliziranega bufotenina (desno), pridobljenega iz tan amorfnega bufotenina. Jasno lahko vidite potemnitev in ti kristali potemnijo, nerekristalizirani pa ne. Uporaba ksilena za rex ne povzroči obarvanja.

---

Analitični podatki za preverjanje čistosti surovega bufotenina

Slika GC-kromatograma amorfnega bufotenina, pridobljenega iz tega priročnika.

N a kromatogramu GC je spet praktično samo en vrh. Poleg tega je samo še en vrh. Morda je to tisti, ki povzroča rjavo obarvanost in se prenaša v končni izdelek, saj bo še vedno zelo slabo topen tudi v razmerju 1:3 EA:nafta, zato se mu s tem priročnikom ni mogoče izogniti. Kljub temu je GC integral izjemno visok, 97,85 %, tako da ni razloga za skrb.

Ob pogledu na te podatke se zdi, da je celo surovi bufotenin, pridobljen iz tega priročnika brez kakršne koli dodatne obdelave / rekristalizacije, že praktično dovolj čist za takojšnjo uporabo s čistostjo 96 % +.

Rekristalizacija bufotenina

Najboljše topilo za tvorbo kristaliničnega bufotenina je ksilen. Pravzaprav bi bil preveč nepolaren, da bi lahko raztopil bufotenin. Razlog je naslednji:
Ker lahko ksilen segrejete nad temperaturo tališča bufotenina, ta med utekočinjanjem nenadoma postane topen, medtem ko bolj polarne 2 % temne nečistoče ostanejo neraztopljene. Na ta način lahko iz 98-odstotnega bufotenina, pridobljenega s prejšnjo mešanico, ustvarite 100-odstotno čistost bufotenina. Oglejte si naslednjo sliko:

1 = razbijte koščke surovega bufotenina (če so celo trdni)

2 = segrevajte v ksilenu > 140 °C, dokler ne ostane samo rjav prah (glejte tabelo topnosti, koliko ga uporabite)
3 = prenesite ksilen, ki vsebuje psihoaktivno snov, v novo posodo in pustite stati, dokler psihoaktivna snov ni čista
4 = posušite kristalinični bufotenin - veliko hitreje, če ga sperete z nizko vrelo nafto

Tabela topnosti bufotenina

1:3 etil acetat:nafta (C6-C7)

Vrenje = 7,6 g/L = 760 mg v 100 ml
20 °C = 3,6 g/1 L = 360 mg v 100 ml
- 20 °C = 3,5 g/1 L = 350 mg v 100 ml

Selektivno raztaplja samo bufotenin, ne pa tudi bolj polarnih alkaloidov. Najprej razmastite z nafto.

Ksilen

Vrenje = 48 g/L = 4,8 g v 100 ml
- 20 °C = 15,3 g/L = 1,53 g v 100 ml

Ksilen je edino topilo, ki ni mešanica in tvori kristale. Edina slabost.

Topnost pri - 20 °C je še vedno visoka, zato boste nekaj izgubili ali pa boste morali izpariti po dekantiranju. Tudi izhlapevanje je dolgotrajno. Če uporabljate toploto, potem vsekakor ves čas opazujte zmes, saj lahko bufotenin izhlapi, če ves ksilen izgine in vi ne prenehate.

Ethyl Acetate

Vrenje = 280 g/1 L = 28 g v 100 ml
20 °C = 72 g/1 L = 7,2 g v 100 ml
- 20 °C = 50 g/1 L = 5 g v 100 ml

Za rekristalizacijo (neobvezno, ni priporočljivo).

Čeprav je v literaturi omenjeno za rekristalizacijo, je to slabo topilo. V njem se bodo ujele tudi bolj polarne nečistoče in ne bo izboljšalo čistosti, poleg tega je splošna topnost zelo visoka. To pomeni, da boste tudi ob uporabi najmanjše količine etil acetata izgubili veliko bufotenina tudi po ohladitvi na -20 °C. Zdi se, da dodajanje nafte ne izboljša stanja. Bolje je uporabiti ksilen.

D-limonen

Vrenje = 42 g/L
- 20 °C = 9 g/L

Čeprav se morda zdi, da je dobro ekstrakcijsko/reksulacijsko topilo, se bufotenin pri temperaturi od 170 °C naprej obarva rjavo. Vse, kar se ne raztopi dovolj hitro, se torej prilepi na steklo kot rjava trdna snov. Zdi se, da se ta ostanek v ocetni kislini ne raztaplja več, kar kaže na to, da je rjava obarvanost posledica reakcije razgradnje. Morda se pri temperaturi vrelišča D-limonena uniči, zato ga raje ne uporabljajte.

1:4 aceton:nafta

Ta sistem topil se uporablja v vseh starih priročnikih. Vse je raztopljeno v acetonu, kontaminacije pa so odstranjene z zaporednim dodajanjem nafte. Ne uporabljajte ga iz dveh razlogov: Alkaloidna mešanica se nikoli ne sme popolnoma raztopiti v polarnem topilu in nato polovično obarjati z manj polarnim topilom. To ne bo ustvarilo enake čistosti kot pri ekstrakciji iz suhe mase z mešanico srednje polarnega topila (npr. 1:3 EA:Nafta). B) Mešanica topil 1:4 aceton:nafta ne bo povzročila obarjanja z zamrzovanjem, zato jo morate izpariti. Na ta način nikoli ne boste dobili kristaliničnega izdelka, to je razlog, zakaj so vsa prejšnja navodila proizvajala olje. Poleg tega se v njem ujame več nečistoč in ga ni mogoče uporabiti za ekstrakcijo tekočina-tekočina, če gre kaj narobe, medtem ko ga je mogoče uporabiti v razmerju 1:3 EA:nafta. Priročnik je končno le uspešen na podlagi mešanice 1:3 EA:nafta, zato si morate vsekakor vzeti čas za iskanje etil acetata.

Topnost proste baze bufotenina
Aceton @ 20 C: topen (5 g/100 ml)
Kloroform @ 20 °C: topen
Diklorometan @ 20 °C: topen
Dimetilsulfoksid (DMSO) @ 20 °C: topen (6 g/100 ml)
D-limonen (oranžno olje) @ 20 °C: netopen
D-limonen (oranžno olje) @ 176 °C: topen (več kot 1.7 g/100 ml)
Etanol @ 20 °C: topen
Eter @ 20 °C: topen
Etil acetat @ 20 °C: topen
Heptan @ 20 °C: netopen
Heptan s 40 % MEK @ 20 °C: topen (0.53 g/100 ml)
Heptan s 50 % MEK @ 20 °C: topen (1,22 g/100 ml)
IPA @ 20 °C: topen
MEK @ 20 °C: topen
Metanol @ 20 °C: topen
Nafta @ 20 °C: netopna
Voda @ 20 C: skoraj netopna v čisti vodi (brez dodane kisline ali alkalij)
Ksilen @ 20 C: skoraj netopen (manj kot 0.03 g/100 ml)
Ksilen @ 144 C: topen (1,5 g/100 ml)

Splošne težave pri soočanju z bufoteninom

Zdi se, da OH-skupina povzroča, da ima bufotenin nekatere neprimerne lastnosti. Pri izhlapevanju topila se vedno izloči kot olje. Zdi se, da se raztopi le v razmerju 1:3 EA:nafta, nato pa ob ohlajanju pade v amorfno ali celo kristalno morfologijo. Na žalost se topnost ne zmanjša še bolj od temperature v hladilniku do temperature v zamrzovalniku. Pri uporabi acetona ali katerega koli drugega topila in izhlapevanju ostane le tanka temna plast, ki je zelo neprijetna za uporabo.

Tudi pri segrevanju postane črn prah in od 150 °C naprej se začne iz njega kaditi. V acetonu se potem veliko slabše raztaplja, kar kaže na razgradnjo pri segrevanju.

Pri ponovnem kristaliziranju bufotenina v čistem etil acetatu, kot je navedeno v literaturi, je treba uporabiti izjemno visoko koncentracijo, sicer se ne obori. Po drugi strani pa sistem topil v razmerju 1:3 EA:nafta na splošno kaže zelo nizko topnost, ki se pri ohlajanju ne zmanjša zelo. Zaselektivno raztapljanje bufotenina deluje odlično, morda pa bo v bližnji prihodnosti izdelana drugačna mešanica, ki bo bufotenin raztapljala na enak način kot nafta pri uporabi z DMT.

Splošni nasvet: kako iz lepljivega blata narediti suho snov

Kadar se na koncu ekstrakcije (ne samo te, ampak tudi splošne) pogosto nabere lepljiva zmes, je to lahko posledica sledi topila, ki so še vedno ujete znotraj vaše proste baze. Čeprav organska topila pogosto zelo hitro izhlapijo tudi pri sobni temperaturi, se lahko "zataknejo" v tem olju in se zadržijo, da po več dneh ne izhlapijo v celoti.

Da bi jih odstranili, prekrijte svoj oljni bufotenin/karkoli že z nizkovrelim topilom, ki ne raztaplja snovi pri nobeni temperaturi. To je lahko na primer zelo nizkovreča nafta (40-60 °C), če gre za bufotenin. Sedaj ga zavrite ob močnem mešanju. S tem se prejšnje ujeto topilo porazdeli med prosto bazo in novo topilo, zato se njegova količina v vašem olju proste baze močno zmanjša. Nato ga dekantirajte in pustite, da nizko vrelo topilo izhlapi. S tem se lahko lepljive gume spremenijo v trdno snov. Če gre za gosto zmes zaradi nečistoč, to morda ne bo pomagalo. Vendar pa bi morali z izvajanjem vseh korakov, kot je navedeno v tem priročniku, zagotovo pridobiti bufotenin visoke čistosti, ki se bo zlahka strdil sam.

Splošni nasvet: ekstrakcija manj polarnega bufotenina iz bolj polarnih alkaloidov

V obeh velikih lepljivih nitih o bufoteninu je omenjeno, da je treba surovi ekstrakt popolnoma raztopiti v acetonu (z vsem bufoteninom in vsemi bolj polarnimi nečistočami). Nato se doda določena količina nafte, da se nečistoče ponovno oborijo, medtem ko ostane bufotenin v raztopini.

To pravzaprav ni priporočljivo, saj se bolj polarne nečistoče teoretično ne raztopijo v mešanici topil z zmanjšano polarnostjo (npr. 1:4 aceton:nafta), vendar se ob naknadnem dodajanju nafte ne bodo popolnoma izločile, zato bufotenin nikoli ne bo čist. Zelo priporočljivo je, da ekstrahirate neposredno z mešanico topil z zmanjšano polarnostjo na suho snov in pri tem selektivno raztopite bufotenin. Če imate težave in morate ekstrahirati iz vodne plasti, to ne bo mogoče z razmerjem 1:4 aceton:nafta, saj je aceton delno topen v vodi. Z razmerjem 1:3 EA:nafta lahko to storite.

 

[cokemuffin]

ali lahko metilirate hidroksi skupino, da dobite 5-MeO-DMT, ali jo reducirate, da dobite DMT?

 

[HerrHaber]

Reducing it would be a waste, and the substrate may be not only methylated but other alkoxides with larger number of carbon atoms may be explored to say the least. Some method for specific 4-halogenation in the vicinity of the phenol group may also open interesting chemistry but not the 6-halogen analog most likely.