pri sintezi benzokaina na youtube fantje uporabljajo etanol, a veste, ali je mogoče uporabiti izopropanol ali kaj drugega cenejšega od etanola?
Danes sem nekaj poskusil... vendar FAIL 
1. test
10 g PABA + 100 ml izopropanola
Opomba: hladno se ne želi raztopiti moral sem ga segreti
ko se je raztopil, sem ga rahlo ohladil
Dodajanje 12,5 ml h2so4, oborina nastane neposredno... Dodal sem ga trikrat, vendar mislim, da prehitro... Moja mešanica je rožnata namesto bela
Po 1h20 refluksa moja mešanica še vedno ni raztopljena in je vedno rožnata.
Če dodam malo izopropanola, da vidim...
Še ena ura refluksa... še vedno rožnata in ne bistra...
Ustavim in dodam alkalno raztopino za testiranje... nič... ph ostaja zelo visok in nič se ne zgodi; niti vroče...
neuspeh
1. test
10 g PABA + 100 ml izopropanola
Opomba: hladno se ne želi raztopiti moral sem ga segreti
ko se je raztopil, sem ga rahlo ohladil
Dodajanje 12,5 ml h2so4, oborina nastane neposredno... Dodal sem ga trikrat, vendar mislim, da prehitro... Moja mešanica je rožnata namesto bela
Po 1h20 refluksa moja mešanica še vedno ni raztopljena in je vedno rožnata.
Če dodam malo izopropanola, da vidim...
Še ena ura refluksa... še vedno rožnata in ne bistra...
Ustavim in dodam alkalno raztopino za testiranje... nič... ph ostaja zelo visok in nič se ne zgodi; niti vroče...
neuspeh
preizkus danes :
- Raztopite 10gr PABA v 100ml izopropanola do prozornosti, potrebno je segrevanje.
- Po raztapljanju mešanico ohladite
Opomba: po ohladitvi bo zmes spet postala bela.
- V mešanico počasi dodajte 12,5 ml H2SO4 ob magnetnem mešanju
Opomba: počasi dodana zmes ostane bela
- Refluks
Opomba: po 45 minutah je bila raztopina še vedno bela, zato sem se odločil povečati temperaturo. Po 90 minutah je raztopina postala rožnata/oranžna...
Odločil sem se, da bom nadaljeval 35 min. Na tej stopnji je raztopina prozorno oranžna. Odločim se, da bom nadaljeval še 30 minut, da vidim, ali postane prozorna ali ne.
ostala je oranžna.
Ali je barva posledica kakovosti PABA ali izopropanola?
- Mešanico ohladim.
- Dodajanje raztopine, nasičene s sodo bikarbono, dokler pH ne doseže vrednosti 8
- Vakuumska Buchnerjeva filtracija (če je mogoče, jaz sem včeraj zlomil svojo...)
- Dvakrat sperite z H2O
- Zberi benzokain v filtru in ga pusti, da se posuši
izkoristek: 7,4 gr
Nasveti :
Raztopina, nasičena s sodo:
Pri 40 °C se topnost natrijevega karbonata v vodi povečuje s temperaturo do 33 masnih %, nato pa se zmanjša in doseže nekoliko nižjo vrednost, 30 masnih %. Nasičenost 100 g čiste vode je 7,1 g pri 0 °C in 45,5 g pri 100 °C.
- Raztopite 10gr PABA v 100ml izopropanola do prozornosti, potrebno je segrevanje.
- Po raztapljanju mešanico ohladite
Opomba: po ohladitvi bo zmes spet postala bela.
- V mešanico počasi dodajte 12,5 ml H2SO4 ob magnetnem mešanju
Opomba: počasi dodana zmes ostane bela
- Refluks
Opomba: po 45 minutah je bila raztopina še vedno bela, zato sem se odločil povečati temperaturo. Po 90 minutah je raztopina postala rožnata/oranžna...
Odločil sem se, da bom nadaljeval 35 min. Na tej stopnji je raztopina prozorno oranžna. Odločim se, da bom nadaljeval še 30 minut, da vidim, ali postane prozorna ali ne.
ostala je oranžna.
Ali je barva posledica kakovosti PABA ali izopropanola?
- Mešanico ohladim.
- Dodajanje raztopine, nasičene s sodo bikarbono, dokler pH ne doseže vrednosti 8
- Vakuumska Buchnerjeva filtracija (če je mogoče, jaz sem včeraj zlomil svojo...)
- Dvakrat sperite z H2O
- Zberi benzokain v filtru in ga pusti, da se posuši
izkoristek: 7,4 gr
Nasveti :
Raztopina, nasičena s sodo:
Pri 40 °C se topnost natrijevega karbonata v vodi povečuje s temperaturo do 33 masnih %, nato pa se zmanjša in doseže nekoliko nižjo vrednost, 30 masnih %. Nasičenost 100 g čiste vode je 7,1 g pri 0 °C in 45,5 g pri 100 °C.
-
NEW VIDEO
MDA Synthesis. Part 1 of 3.