⁷
1. **Priprava razredčene raztopine kisline**:
- Pripravite razredčeno raztopino klorovodikove kisline (HCl) tako, da zmešate 1 ml koncentrirane HCl (~35 %) s 500 ml destilirane vode. Tako dobite zmerno razredčeno raztopino kisline.
2. **Prilagajanje pH**:
- pH razredčene raztopine s pH-metrom prilagodite na približno 5. Po potrebi dodajte še več vode ali manjšo količino koncentrirane HCl, da dosežete ta pH.
3. **Postopno dodajanje mešanici DCM/4-MMC**:
- Previdno dodajte raztopino s prilagojenim pH mešanici DCM/4-MMC. Začnite z majhno količino, na primer 5 ml, in temeljito premešajte. Mešanica DCM/4-MMC mora biti v primerni posodi, ki omogoča varno in učinkovito mešanje.
4. **Nadzor postopka**:
- Po vsakem dodatku raztopine kisline preverite, ali se pojavijo znaki obarjanja. Ta proces bo postopoma zakisal mešanico in moral privesti do nastanka prahu 4-MMC.
5. **Previdno postopno dodajanje**:
- Nadaljujte z dodajanjem raztopine kisline v majhnih korakih in po vsakem dodajanju opazujte zmes. Cilj je obarjanje prahu 4-MMC brez prevelikega zakisanja zmesi.
6. **Počasno dodajanje po obarjanju**:
- Ko opazite obarjanje praška 4-MMC, prenehajte dodajati raztopino kisline. Prekomerno kisanje bi lahko ponovno raztopilo oborino ali povzročilo druge neželene reakcije.
7. **Filtriranje in sušenje**:
- Po obarjanju zmes filtrirajte, da ločite prah 4-MMC. Za učinkovito ločevanje uporabite Buchnerjev lij in filtrirno bučko.
- Prašek 4-MMC temeljito posušite, da odstranite preostalo topilo.
Ta pristop je prilagojen za obarjanje prahu 4-MMC iz mešanice DCM/4-MMC s skrbnim nadzorom pH. Poudarja postopno in nadzorovano zakisovanje, da ne bi porušili občutljivega ravnovesja reakcije in zagotovili uspešno obarjanje produkta.
1. **Priprava razredčene raztopine kisline**:
- Pripravite razredčeno raztopino klorovodikove kisline (HCl) tako, da zmešate 1 ml koncentrirane HCl (~35 %) s 500 ml destilirane vode. Tako dobite zmerno razredčeno raztopino kisline.
2. **Prilagajanje pH**:
- pH razredčene raztopine s pH-metrom prilagodite na približno 5. Po potrebi dodajte še več vode ali manjšo količino koncentrirane HCl, da dosežete ta pH.
3. **Postopno dodajanje mešanici DCM/4-MMC**:
- Previdno dodajte raztopino s prilagojenim pH mešanici DCM/4-MMC. Začnite z majhno količino, na primer 5 ml, in temeljito premešajte. Mešanica DCM/4-MMC mora biti v primerni posodi, ki omogoča varno in učinkovito mešanje.
4. **Nadzor postopka**:
- Po vsakem dodatku raztopine kisline preverite, ali se pojavijo znaki obarjanja. Ta proces bo postopoma zakisal mešanico in moral privesti do nastanka prahu 4-MMC.
5. **Previdno postopno dodajanje**:
- Nadaljujte z dodajanjem raztopine kisline v majhnih korakih in po vsakem dodajanju opazujte zmes. Cilj je obarjanje prahu 4-MMC brez prevelikega zakisanja zmesi.
6. **Počasno dodajanje po obarjanju**:
- Ko opazite obarjanje praška 4-MMC, prenehajte dodajati raztopino kisline. Prekomerno kisanje bi lahko ponovno raztopilo oborino ali povzročilo druge neželene reakcije.
7. **Filtriranje in sušenje**:
- Po obarjanju zmes filtrirajte, da ločite prah 4-MMC. Za učinkovito ločevanje uporabite Buchnerjev lij in filtrirno bučko.
- Prašek 4-MMC temeljito posušite, da odstranite preostalo topilo.
Ta pristop je prilagojen za obarjanje prahu 4-MMC iz mešanice DCM/4-MMC s skrbnim nadzorom pH. Poudarja postopno in nadzorovano zakisovanje, da ne bi porušili občutljivega ravnovesja reakcije in zagotovili uspešno obarjanje produkta.