Sinteza amfetamina z redukcijo oksima P2P

[alterego]

Pozdravljeni, odličen zapis!
So manny respect for u guys bringing this up / take time to share with us!
Toda 1 stvar se mi zdi težavna.
Ta forum me je naučil, da mora biti amfetamin bel, druge barve pa so povezane s sintezo, ostanki prekurzorjev/strupov...
Vem, da je običajna rahla sprememba barve v končnem izdelku, vendar je vaš končni izdelek samo polna rumena / oranžna barva ?
Kaj je s tem?

 

[GhostChemist]

Pozdravljeni, alterego!
Ja, da je dejstvo, da ima čisti amfetamin belo barvo.
Rumena barva amfetamina je zlasti posledica njegove oksidacije.
Na primer med izhlapevanjem topila pri njegovem vrenju in med skladiščenjem z izpostavljenostjo zraku.
Poleg tega lahko rumeno barvo pripišemo nečistočam železovih soli in natrijevega sulfata.
V prihodnjih raziskavah bomo to še naprej preučevali in objavili nove raziskovalne podatke.

 

[OrgUnikum]

Dolgo bo zdržal, če bo suh, čist, hranjen na hladnem, stran od svetlobe in zraka. Kljub temu je bil objavljen članek, v katerem so preučevali shranjena zdravila iz stare lekarne, ki so bila v temnem hladnem prostoru 30 let +, in eno od zdravil je bil amfetamin. V tem dolgem času se je količina amfetamina zmanjšala na manj kot polovico prvotne količine amfetamina.
Primarni amini so zelo reaktivni tudi kot soli. Amfetaminska baza se ob izpostavljenosti sončni svetlobi in temperaturi 25 °C + v prisotnosti kisika (kot steklenica z zrakom nad tekočino) pokvari v nekaj urah. Najbolje je, da sol pripravite takoj ali pa jo hranite v zamrzovalniku.

 

[Win Win]

Pozdravljeni! Imam 20 litrov p2p, vendar ne najdem najboljšega recepta, s katerim bi lahko eksperimentiral. Ali je to najboljši recept?

 

[GhostChemist]

Pozdravljeni!

Kaj nameravate pridobiti iz storitve p2p? Amfetamin ali metamfetamin?

 

[door]

Kdaj bo video metoda, mi lahko sporočite, prosim, bozz

 

[Win Win]

Yes i can

 

[GhostChemist]

V naslednjem koraku priporočam, da izvedete poskusno sintezo meth za vašo eksperimentalno izkušnjo.
Koliko g P2P ste pripravljeni poskusno sintetizirati?
P2P mora biti čist (uporabljena bo parna destilacija).
Potrebovali boste sredstva za sušenje, kot sta SiO2 (silikagel) in anhidridni Na2SO4 (natrijev sulfat). Ali imate te spojine?
Glavno reakcijo izvedite v bučki s tremi grli, z mešalnikom in termometrom v ledeni seriji.

 

[GhostChemist]

Prva faza: Sušenje reagentov, priprava imina in redukcija.
Razmerja za 10 g čistega P2P (po destilaciji dodajte SiO2):
1,1 g NaBH4 v prahu
20 ml 40-odstotnega metilamina v metanolu (metanol nasičen z metilaminom) ali 23-25 ml 30-odstotnega metilamina v IPA
20-50 g ali več SiO2
20-30 g ali več Na2SO4 angidrous
65-80 ml absolutnega MeOH ali IPA (izopropilni alkohol)
ledena kopel
zaloge ledu za nekaj dni
termometer z razponom od -20 do +50C, po možnosti
Priprava teh reagentov in bučk za začetek testnega dela. Potrebujemo ločeno bučko z germetičnim zamaškom za sušenje mešanice p2p z absolutnim MeOH ali IPA.
Ali to razumete?

 

[Win Win]

Da, razumel sem

 

[Win Win]

Imam 1 komplet 1L reaktorja z dvojnim plaščem. In 1set 10L reaktor z dvojnim plaščem. 1set 10L uparjalnik. Na2SO4 imam. SiO2 lahko dobim.

 

[GhostChemist]

SiO2 je treba kupiti. Je dober absorbent pri sintezi.
Na tej stopnji se metilamin suši v MeOH ali IPA, hlajenje ni potrebno.
Postopek izvedemo v ločeni bučki ali steklenici (iz polipropilena ali stekla) z germetičnim zamaškom.
V to bučko dodajte 20-30 g Na2SO4 anhidrata + 20 g SiO2, nato dodajte 20-25 ml 30-40-odstotnega metilamina v alkoholu in 65 ml absolutnega MeOH ali IPA (izopropilalkohol). Zapremo hermetično zamašek in sušimo 1-2 dni, včasih pretresamo.

Stopnja priprave imina. Glavni reaktor bo opremljen s termometrom, ledeno kopeljo in mešalom. Reaktor mora biti povezan z atmosfero prek SiO2 (glej priloženo shemo).
V glavni reaktor dajte 30 g SiO2 ali več, vendar naj bo prostornina SiO2 manjša od prostornine tekočine. Reaktor sušimo 1 h. Po tem dodamo raztopino metilamina po sušenju iz ločene bučke. Raztopino metilamina dodamo v reaktor in jo previdno odcedimo iz Na2SO4+SiO2. Na2SO4+SiO2 speremo z več odmerki IPA.
Nato se v glavni reaktor doda p2p. Reakcijska masa (RM) se meša 2 h.

Stopnja redukcije. RM ohladimo na 0-5C. Nato dodamo zelo majhne odmerke NaBH4. Temperatura RM ne sme presegati +15C!!! Ko dodamo ves NaBH4, RM mešamo 1-1,5 dneva.

Po 1-1,5 dnevu v RM dodajte destilacijsko vodo, da se oborina raztopi. Dekantiramo iz SiO2. SiO2 speremo z več odmerki vode. SiO2 se zavrže. V to vodno raztopino RM dodamo vodno raztopino NaOH (10-15 g v 50 ml H2O). Naslednje faze so klasična ekstrakcija DCM, izparevanje DCM in nasičenje HCL proste metanske baze v hidroklorid.

 

[Win Win]

Wooo zelo jasno... hvala, gospod. Ko bom začel, bom fotografiral del za delom in vam pokazal.

 

[Win Win]

Sir po izhlapevanju. je treba uporabiti HCL plin, da bi dobili kristal, ali samo kapljično HCL do ph6, da bi dobili kristal?
Hvala.

 

[Win Win]

Sir Kakšno je razmerje med H2O in DCM?

 

[GhostChemist]

Bolje je uporabiti plin HCL, kot topilo za raztapljanje proste baze meta pa lahko uporabite suhi etilacetat.
razmerje H2O in DCM: prostornina H2O je približno za raztapljanje precepitata. 250-300 ml DCM v 3-4 obrokih (za 10 g začetnega P2P) je boljša in popolna ekstrakcija.

 

[Win Win]

Gospod, ki mi dajete to razmerje, se uporablja koliko malih reaktorjev?

 

[Win Win]

Sir to je prva faza, v kateri sledim vašemu razmerju do predplačila, ali je to pravilno? Vse raztopine postanejo suhe....

 

[eu.lab]

Zelo lepo! Preizkusil ga bom

 

[Win Win]

Prva stopnja mešanja RM pri 1 uri. Temperatura je 0'c?

 

[GhostChemist]

Prva faza. Pri dodajanju p2p k suhemu metilaminu, RM mešamo 1-2 h pri temperaturnem območju 0-5C
Pri dodajanju NaBH4 (majhni odmerki!!!) temperatura ne presega +15C! Ko dodamo ves NaBH4, RM mešamo 1-1,5 dneva, temperatura ne presega +20C (bolje +15C).

 

[OrgUnikum]

To počnete izjemno dobro in zelo cenim, da svoje znanje tukaj delite z drugimi.

Škoda, da je to zakopano v napačni temi, ki je prvotno o sintezi amfetamina iz oksima ne meth z reduktivno aminizacijo P2P z metilaminom, ampak kakor koli že, bolje tukaj kot sploh ne. Vesel sem, da imam zdaj objave, na katere lahko napotim ljudi, ki sprašujejo o tem, zato še enkrat thx!

 

[Win Win]

Prva stopnja mojega sistema za kroženje hladilne tekočine je nastavljena na 0c. Drugo stopnjo do konca sem nastavil na 15c. Hvala.

 

[OrgUnikum]

Dober prispevek, želim podati nekaj kvalificiranih predlogov, kako bi lahko izboljšali donose:

- Al/Hg je treba izvajati v kislih pogojih, podobno kot pri redukciji Al/Hg P2NP. Druga možnost je, da se redukcija izvede z di-etil etrom ali THF kot topilom in le z odmerjeno količino vode. Nekaj alkohola ne bo veliko škodilo, zato zmanjšajte količino alkohola v raztopini oksima na minimum in jo uporabite tako, kot je s THF. Dodatno dodajanje vode ni potrebno.

- Nastajanje oksima je težavno in zahteva velik presežek hidroksilamina, dodanega v več obrokih. Najboljše rezultate do zdaj smo dosegli z uporabo 5 g P2P in 5 g hidroksilamina.HCL ter 5 ml piridina v 50 ml metanola, ki smo ga v mikrovalovni pečici z uporabo tlačne posode iz PTFE segreli na 115 °C. Hitro ohladimo v ledeni vodni kopeli, dodamo piridin/hidroksilamin.HCl in ponovno pokurimo, kar ponovimo še dvakrat. To je še vedno eksperimentalno, brez kakršnih koli jamstev. Upam, da bom to lahko izvedel v običajni tlačni posodi in potopil v vročo oljno kopel ali drug način hitrega segrevanja, saj gre za to. Železo (soli) katalizira razgradnjo hidroksilamina.

- Priprava Al/Hg je zapletena, NaBH4/CuSO4 je verjetno boljši način za to redukcijo. (na enak način kot redukcija P2NP)

 

[rampage]

Pozdravljeni
kakšen je postopek pridobivanja metilamina v metanolu ali ipa?
ali lahko začnete z metilaminom hcl?