Povzetek aluminijevega amalgama (Al/Hg)

[G.Patton]

Uvod

Tukaj najdete podrobne informacije o aluminijevem amalgamu, to je priročniki za izdelavo iz živosrebrovega nitrata ali živosrebrovega klorida. Na voljo je priročnik za sintezo živosrebrovega nitrata z video navodili. Sinteza živosrebrovega klorida ni opisana iz razloga, ker se proizvaja iz živosrebrovega nitrata. Aluminijev amalgam je eden od številnih kovinskih amalgamov, ki tu ni opisan iz razloga, ker se samo aluminijev amalgam večinoma uporablja v sintetičnih poteh proizvodnje prepovedanih drog.

Kaj je amalgam

Amalgam je zlitina živega srebra z drugo kovino. Glede na delež živega srebra je lahko tekočina, mehka pasta ali trdna snov. Te zlitine nastanejo s kovinsko vezavo, pri čemer elektrostatična privlačna sila prevodnih elektronov povezuje vse pozitivno nabite kovinske ione v kristalno mrežasto strukturo. Skoraj vse kovine lahko tvorijo amalgame z živim srebrom, pomembne izjeme so železo, platina, volfram in tantal. Amalgam srebra in živega srebra je pomemben v zobozdravstvu, amalgam zlata in živega srebra pa se uporablja pri pridobivanju zlata iz rude. V zobozdravstvu se uporabljajo zlitine živega srebra s kovinami, kot so srebro, baker, indij, kositer in cink.

Aluminij lahko tvori amalgam z reakcijo z živim srebrom. Aluminijev amalgam lahko pripravimo tako, da aluminijeve pelete ali žico zmeljemo v živem srebru ali tako, da pustimo aluminijevo žico ali folijo reagirati z raztopino živosrebrovega klorida/živosrebrovega sulfata. Ta amalgam se uporablja kot reagent za redukcijo spojin, na primer za redukcijo nitro spojin v amine. Aluminij je končni donor elektronov, živo srebro pa posreduje pri prenosu elektronov. Sama reakcija in odpadki, ki nastanejo pri njej, vsebujejo živo srebro, zato so potrebni posebni varnostni ukrepi in metode odstranjevanja. Kot okolju prijaznejša alternativa se lahko za doseganje enakega sintetičnega rezultata pogosto uporabljajo hidridi ali druga redukcijska sredstva. Druga okolju prijazna alternativa je zlitina aluminija in galija, ki podobno naredi aluminij bolj reaktiven, saj mu prepreči tvorbo plasti oksida.

Aluminij v zraku je običajno zaščiten z molekulsko tanko plastjo lastnega oksida. Ta plast aluminijevega oksida služi kot zaščitna pregrada za sam aluminij in preprečuje kemične reakcije s kovino. Živo srebro, ki pride v stik z njim, ne škoduje. Če pa je izpostavljen kakršen koli elementarni aluminij (tudi z nedavno prasko), se lahko živo srebro poveže z njim in tvori amalgam. Ta proces se lahko nadaljuje precej dlje od neposredno izpostavljene kovinske površine in lahko reagira z velikim delom aluminija, preden se dokončno konča.

Prisotnost vode v raztopini je menda nujna; z elektroni bogat amalgam oksidira aluminij in reducira H+ iz vode, pri čemer nastaneta aluminijev hidroksid (Al(OH)3) in vodikov plin (H2). Elektroni iz aluminija reducirajo živosrebrov ion Hg2+ v kovinsko živo srebro. Kovinsko živo srebro lahko nato tvori amalgam z izpostavljeno aluminijasto kovino. Amalgamirani aluminij nato oksidira voda, pri čemer se aluminij pretvori v aluminijev hidroksid in sprosti prosto kovinsko živo srebro. Ustvarjeno živo srebro nato kroži skozi zadnji dve stopnji, dokler se zaloga kovinskega aluminija ne izčrpa.

Metode priprave

Amalgam Al/Hg iz raztopine HgCl2 v MeOH

Pripravite dvolitrsko bučko z ravnim dnom in tremi grli ter zamašite eno od grl. V sredinsko odprtino namestite povratni hladilnik. Aparat je bil postavljen na mešalo/topno ploščo. Aluminijasto folijo Reynolds Heavy Duty narežite na približno 1-palčne kvadrate, da dobite skupaj 27,5 g.

5 g folije v 1-palčnih kvadratkih ter 5 g folije in folije po 8-10 sekundah mletja v Braunovem mlinčku za kavo

Bližnji posnetek kroglic folije in 27,5 g folije v 2000 mL bučki z ravnim dnom

V majhen mlinček za kavo Braun vstavite 5g serije in folijo meljite 8-10 sekund. Folija se v resnici ne "zmelje", ampak se vsa zmeša v majhne kroglice. To deluje neverjetno dobro. Morda se sliši čudno, da folijo damo v mlinček za kavo, vendar je to nedvomno preboj pri pripravi aluminija za Al/Hg. Nato smo 400 mg HgCl2 raztopili v 750 ml laboratorijskega MeOH. Ko je bil MeOH pripravljen (ves HgCl2 raztopljen), smo ga prav tako vrgli v erlenmajerico in namestili kondenzator. Vsako minuto se je mešalo 5 do 10 sekund. V manj kot 10 minutah so bili vidni šibki mehurčki, raztopina je bila siva, aluminij pa se je opazno manj svetil. Nekateri kosi so začeli plavati. Ko je amalgam pripravljen, se izločanje plinov ustavi.

Amalgamiranje je končano

Suh amalgam Al/Hg iz Hg(NO3)2

Vzamemo 14 g aluminijaste folije in jo z rokami raztrgamo na koščke velikosti 2x2, 3x3 cm. Pazimo, da jo raztrgamo in ne prerežemo, da povečamo površino. Položimo jih v bučko z okroglim dnom s tremi vratovi in folijo popolnoma napolnimo z vodo.

Zdaj pripravimo živo srebrovo sol. Iz lekarne vzamemo živosrebrni termometer, ga zavijemo v papir in zlomimo na spodnji konici. Vse živo srebro (~1-2 g) prelijemo v kozarec, v katerega nato dodamo 4 ml dušikove kisline (70 %). Ne pozabite, da so hlapi živega srebra nevarni za zdravje! Za začetek reakcije je bilo treba kozarec segreti na približno 50 stopinj, pri tem pa ga občasno premešati. Vse živo srebro se je raztopilo v približno 30 minutah, iz stekla pa se je sprostil oranžni plin, dušikov oksid (IV). Reakcijska enačba je naslednja .

Hg + 4HNO3 ----> Hg(NO3)2 + 2NO2 + 2H2O

Oglejte si medijsko gradivo 6

S pipeto odmeri 2 ml raztopine in jo daj v erlenmajerico z okroglim dnom in folijo. Po približno 5 minutah je folija izgubila lesk, postala je motna, na dnu erlenmajerice pa se je nabrala majhna plast sive usedline (aluminijevega hidroksida). Po 10 do 15 minutah se reakcija ustavi, kar je razvidno iz prenehanja izločanja plina.

Odcedimo tekočino in folijo trikrat speremo z vodo.

Za proizvodnjo vodika se pogosto uporablja ocetna esenca, vendar reakcijo za proizvodnjo vodika "zaženem" z vodo. Medij je manj kisel, kar pomeni, da je treba pozneje dodati manj alkalij. Veliko ljudi postavlja vprašanje: "Kako odstraniti to vodo?" Vode ni treba nikamor odstranjevati, reagira z aluminijem in dobimo vodik: 2Al + 6H2O ---> 2Al (OH)3 + 3H2

Sinteza aluminijevega amalgama (Al/Hg)

• G.Patton
• maj 27, 2022
• 1

https://bbgate.com/threads/aluminium-amalgam-al-hg-summary.1271/

Kako ga uporabiti

Al amalgam (Al/Hg) se pogosto uporablja pri redukcijskih organskih reakcijah nitro spojin z amini. Redukcijska reakcija je eksotermna reakcija z Al/Hg z organsko nenasičeno spojino, ki poteka na enem mestu. Aluminij, voda in živo srebro v reakcijski zmesi sproščajo vodikov plin (H2) in nasičijo organske spojine. Z redukcijo Al/Hg se lahko srečate v najbolj priljubljenih reakcijah, kot so Sinteza amfetamina iz P2NP prek Al/Hg (video), Popolna sinteza MDMA iz olja sasafrasa, Sinteza in ekstrakcija d-amfetamina (Nabenhower, 1942 ) in tako naprej.

 

[ACAB]

Glede na wikipedijo je za proizvodnjo nitrata živega srebra(II) potrebna vroča in koncentrirana dušikova kislina, ali je to vseeno?
Reakcija z vročo dušikovo kislino je vsaj videti bolj burna, nastane veliko plina in to ni trajalo 10 minut.

Ali je pri živosrebrovem(II) nitratu in aluminiju treba upoštevati kakšno razmerje? Ali kako lahko določite pravilno količino, da dobite ustrezen amalgam.

Ali je napaka, če je v 0,1 ml raztopine dušikove kisline raztopljenih približno 50 mg nitrata živega srebra(II)? Ker sem prebral, da morate uporabiti kislo raztopino, da preprečite obarjanje produktov hidrolize.
Ali so še kakšne druge možnosti?

 

[G.Patton]

Pozdravljeni
odgovor:

Približno razmerje je od 1:1300 do 1:650 (živosrebrov(II)nitrat proti Al v molih).
Ta kislina aktivira površino Al folije, da se začne reakcija s Hg. Veliko kisline bo pokvarilo izdelek za redukcijo. Ni je treba uporabljati.
Katere produkte hidrolize imate v mislih?

 

[ACAB]

ok, torej ni nobene razlike, ali živemu srebru dodamo vročo dušikovo kislino ali hladno in jo nato segrejemo. Verjetno je druga metoda nežnejša.

To je razmeroma velik razpon, pri 50 g Al bi to pomenilo količino od 0,4 g do 0,9 g. Zdaj pa vem, zakaj povečanje krme ni dalo veliko večjega izkoristka, veliko premalo soli za tvorbo amalgama. Najlepša hvala!

Ali je bolje dati več živosrebrovega(II) nitrata ali le toliko, kolikor je potrebno? Vedno sem domneval, da je amalgamacija verižna reakcija, ki potrebuje le potisk, da popolnoma odreagira.
Kaj pomeni veliko kisline? Kisla raztopina pomeni, da imam v raztopini malo več kisline, kot je reagiralo.
Raztopil sem 21 g živega srebra v 70 ml 60 % HNO3, kar bi moralo dati koncentracijo 0,1 ml kisle raztopine na približno 50 mg nitrata živega srebra(II) in bi dal približno 50 ml HNO3 preveč.
To bi pomenilo približno 1 ml (0,5 g soli) kisle raztopine na 50 g Al. Ali je to že preveč kisline?
Mislim, da to pomeni monohidrat, oktahidrat in hemihidrat.

 

[G.Patton]

Potrebna količina bi bila boljša, presežek Hg soli bo povzročil več odpadkov, ki vsebujejo Hg.
Mislil sem presežek kisline, vaša količina je v redu.
Mislim, da lahko presežek kisline upočasni reakcijo nastajanja Hg in Al(OH)3 v skladu z Le Chatelierjevim načelom.

 

[ACAB]

Ok, razumem, tako da mi ni treba skrbeti zaradi produktov hidrolize, ampak da odvečna dušikova kislina zmoti mojo amalgamacijo.

Ravnal sem zelo teoretično po načelu želim 50 mg na 0,1 ml raztopine in vzel to formulo ter izračunal ostalo:
3HG + 8HNO3 --> 3HG(NO3)²+...+....
601,77g+504,08g -->1027,86g +...+...
2,93g+2,45g -->5g +...+...
5g nitrata živega srebra(II) + 10ml HNO3 = koncentracija 0,05g/0,1ml
70 ml HNO3 torej zahteva 21 g živega srebra.
Od 70 ml HNO3 bi moralo reagirati 17,15 g = 12,55 ml, preostanek (57 ml) pa bi bila kisla raztopina.

Kako bi bilo najbolje shraniti pripravljeno raztopino?
-Ali lahko dušikovo kislino destiliram? Kaj bi ostalo, čista živosrebrova sol? Vendar bi bilo to zaradi majhne količine zagotovo predrago.

-Ali naj raje dodam živo srebro in vse skupaj segrejem, da dobim večjo koncentracijo živosrebrove soli in manj kisline?

 

[G.Patton]

Naredili ste napačno reakcijo in s tem tudi količine reagentov. Oglejte si mojo temo zgoraj, tam je pravilna reakcija.
Zatesnite jo nepredušno in jo postavite v hladilnik
Teh postopkov vam ni treba opraviti, človek. Če želite rešiti Hg v HNO3, ga morate segreti. Uporabite lahko povratni hladilnik, da se izognete izhlapevanju kisline.

 

[ACAB]

Toda gospod, reakcija
HG + 2HNO3 --> HG(NO3)² +NO2 + H2O
iz vašega prispevka ne more biti pravilna,
HG + 2HNO3 --> HG(NO3)²+ H2 bi bila pravilna, če bi bila, vendar bi verjetno morala biti ->
HG + 4HNO3 --> HG(NO3)² + 2NO2 + 2H2O, sicer število molekul na obeh straneh ni pravilno, manjkal bi en dušik in trije kisiki. Ali se strinjate z menoj glede tega? V vsakem primeru nastane dušikov dioksid (NO2), s čimer se 100 % strinjam, saj sem ga čutil.
Moja reakcija z dušikovim oksidom (NO)
3HG + 8HNO3 -->3HG(NO3)² + 2NO + 4H2O
bi bila prav tako pravilna, glede na število molekul, vendar je dušikov oksid brez vonja, zato to ne more biti prav, moja napaka.

Nimam pojma, zakaj lahko najdem toliko reakcij za HG + HNO3 in katera je prava.
Mislil sem, da moja raztopina ni prava, da je preveč kisla, vsaj tako sem vas razumel, in pomislil sem na dva načina "reševanja" moje raztopine, destilacijo ali koncentrat. Toda...
Kot ste pravkar zapisali, se zdi, da to navsezadnje ni potrebno.

Novo reakcijo bom potem, če se strinjate z mano, uporabil za izračun v prihodnosti, da določim pravilno količino živosrebrove soli.

 

[G.Patton]

Da, imate prav! To je točno tako. Hvala za vaše obvestilo. NO2 je pravilen izdelek, rjav plin.

Ohh, opravičujem se za nesporazum. Kislino lahko uparjate, vendar uporabite dobro prezračevani prostor in masko z rokavicami!

 

[diogenes]

Pozdravljeni Patton, poskusil sem dati folijo v mlinček za kavo (v skrajnem obupu), vendar nisem bil prepričan, ali bo delovalo, zato sem majhne kroglice pustil ob strani, potem pa sem prebral vaš zgornji prispevek in mi vlil novo upanje. Moje vprašanje je, ali se lahko uporablja tudi pri običajni metodi amalgamiranja ali samo z MeOH. To bi mi rešilo življenje, saj je raztrganje vse te folije zelo naporno. Hvala,

 

[G.Patton]

Pozdravljen, Diogenes. Da, lahko.

 

[diogenes]

Kako naj vem, kdaj so majhne kroglice (ki jih naredi mlinček za kavo) amalgamirane in pripravljene za uporabo. Na katere znake moram biti pozoren?

Ali prav tako dobro razumem, da reakcija pri uporabi metode z mlinčkom za kavo potrebuje več folije? Če da, kakšno je razmerje po vaših izkušnjah?

 

[G.Patton]

Barve in mehurčki: V tem primeru je treba upoštevati tudi pravila, ki jih je treba upoštevati v kemijskih analizah. Ko je mehurčkanje končano, je pripravljeno za uporabo
ga morate prešteti po masi, rezanje in mešanje v mešalniku, ki se uporablja za povečanje kvadrature površine

 

[diogenes]

Hvala, Patton, poskusil bom in uporabil bom enako težo folije (čeprav je videti veliko manj kot to in eno uro krajši čas ).

 

[MadHatter]

Zanima me, ali lahko namesto folije ali koščkov uporabimo aluminij v prahu? Nekaj takega, kot je nemški temni prah (200 očes - 2 mikrona). Če ga zmešate z živosrebrovim nitratom, kakšen bi bil rezultat?

 

[ACAB]

Prebral sem, da ni tako dober, ker iz prahu ne moreš dobiti dobrega amalgama, ker prehitro reagira, sam ga še nikoli nisem poskusil, vedno pa se uporablja folija.

 

[MadHatter]

Ok, zanimivo. Kje ste to prebrali, z veseljem bi to prebral tudi jaz! Pričakujem, da bo reakcija naravnost nasilna, kot so običajno reakcije z alu prahom, toda zakaj bi moral reakcijski čas vplivati na končni izdelek?

 

[ACAB]

Žal ne morem zagotoviti povezave, mislim, da je bilo na starem forumu. Zagotovo nisva edina dva, ki meniva, da večja kot je površina, ki lahko reagira, potem je bolje, vendar v tem primeru verjetno ni tako, saj praktično vsi kuharji vedno delajo s folijo. Zakaj točno, ne morem povedati, žal mi je. Morda bi kakšen strokovnjak lahko odgovoril, zakaj se tu ne uporablja prah, ampak folija.

Reakcija lahko poteka tudi prehitro. Na primer, pri nadzorovani reakciji, ki enakomerno poteka dalj časa, je lahko pretvorba snovi veliko popolnejša kot pri kratki nasilni reakciji.

 

[MadHatter]

Ah, okej, razumem. Ravno sem mislil na reakcijo za nastanek aluminijevega amalgama. Ampak potem je tu še redukcija P2NP ... Tu bi bil amalgam v prahu morda prehiter za delovanje.

 

[ASheSChem]

za tehniko termometra potrebujemo le 70-odstotno dušikovo kislino ? (ni v redu za 60/65/69,5 %... ni enaka cena)