Pozdravljeni, hvaležen bi bil, če bi lahko dobil konstruktivne pripombe na mojo sintezno pot. Če lahko priporočite kakršne koli praktične spremembe ali če se vam zdi, da je kar koli narobe, prosim, da ste pripravljeni pojasniti, zakaj bi kaj spremenili.
**Priprava:**
1. **Priprava raztopine NaOH:** V 100 ml vode raztopite 90 g NaOH. To mešanico čez noč zamrznite.
**Postopek sinteze:**
**Faza 1: v reaktorju z uporabo mešalnika nad glavo**
- Dodajte 100 g 2b3c in ga raztopite v 300 ml etil acetata ter 2 minuti strogo mešajte.
- Dodajte vnaprej pripravljeno, ledeno hladno mešanico NaOH in mešajte še 2 minuti.
**Faza 2: eksotermna reakcija**
- Postopoma vnesemo 150 g MA HCl, s čimer sprožimo eksotermno reakcijo, ki poviša temperaturo na približno 30 °C. V tej fazi nadaljujte z mešanjem.
**Faza 3: **
- Med mešanjem in segrevanjem vzdržujte stalno temperaturo približno 37 °C 2 uri.
**Faza 4: Odstranjevanje nečistoč** reaktor/separacijski lijak
- V reaktor dodajte 300 ml ohlajene deionizirane vode in 2-3 g sode bikarbone. 1 minuto strogo mešajte, nato pa odcedite, da odstranite "umazano" vodo skupaj s topnimi nečistočami. Dodajte v ločilni lijak in odstranite plast vode. Postopek izpiranja po potrebi ponovite še enkrat ali dvakrat, da dosežete olje brez zelo močnega vonja po topilu.
Faza 5 **Čiščenje s sušenjem:**
Izprano olje prelijte v čašo in ji dodajte brezvodni natrijev sulfat kot sušilno sredstvo, da absorbira morebitno vodo. Natrijev sulfat dodajamo, dokler se ne zlepi in dokler ne vidimo prosto tekočih kristalov.
- Ko v olju ni več vode, z vakuumsko filtracijo odstranite brezvodni natrijev sulfat in vse preostale delce. Prenesite nazaj v čisto suho čašo.
faza 6 **Kisanje:**
- V lijaku pripravite mešanico 100 ml acetona in 100 ml HCl.
- Čašo z zdaj suhim oljem postavimo v ledeno kopel, da ohranimo temperaturo okoli 10 °C.
- Mešanico kisline počasi dodajamo k olju, dokler ne dosežemo pH 6, pri tem pa spremljamo, ali pride do obarjanja.
- Čašo s praškom 3cmc čez noč shranite v zamrzovalnik.
**Končno izpiranje:**
- Naslednji dan s hladnim acetonom sperite nečistoče s svojega praška, saj želimo, da je prah brez vonja po topilih.
**Priprava:**
1. **Priprava raztopine NaOH:** V 100 ml vode raztopite 90 g NaOH. To mešanico čez noč zamrznite.
**Postopek sinteze:**
**Faza 1: v reaktorju z uporabo mešalnika nad glavo**
- Dodajte 100 g 2b3c in ga raztopite v 300 ml etil acetata ter 2 minuti strogo mešajte.
- Dodajte vnaprej pripravljeno, ledeno hladno mešanico NaOH in mešajte še 2 minuti.
**Faza 2: eksotermna reakcija**
- Postopoma vnesemo 150 g MA HCl, s čimer sprožimo eksotermno reakcijo, ki poviša temperaturo na približno 30 °C. V tej fazi nadaljujte z mešanjem.
**Faza 3: **
- Med mešanjem in segrevanjem vzdržujte stalno temperaturo približno 37 °C 2 uri.
**Faza 4: Odstranjevanje nečistoč** reaktor/separacijski lijak
- V reaktor dodajte 300 ml ohlajene deionizirane vode in 2-3 g sode bikarbone. 1 minuto strogo mešajte, nato pa odcedite, da odstranite "umazano" vodo skupaj s topnimi nečistočami. Dodajte v ločilni lijak in odstranite plast vode. Postopek izpiranja po potrebi ponovite še enkrat ali dvakrat, da dosežete olje brez zelo močnega vonja po topilu.
Faza 5 **Čiščenje s sušenjem:**
Izprano olje prelijte v čašo in ji dodajte brezvodni natrijev sulfat kot sušilno sredstvo, da absorbira morebitno vodo. Natrijev sulfat dodajamo, dokler se ne zlepi in dokler ne vidimo prosto tekočih kristalov.
- Ko v olju ni več vode, z vakuumsko filtracijo odstranite brezvodni natrijev sulfat in vse preostale delce. Prenesite nazaj v čisto suho čašo.
faza 6 **Kisanje:**
- V lijaku pripravite mešanico 100 ml acetona in 100 ml HCl.
- Čašo z zdaj suhim oljem postavimo v ledeno kopel, da ohranimo temperaturo okoli 10 °C.
- Mešanico kisline počasi dodajamo k olju, dokler ne dosežemo pH 6, pri tem pa spremljamo, ali pride do obarjanja.
- Čašo s praškom 3cmc čez noč shranite v zamrzovalnik.
**Končno izpiranje:**
- Naslednji dan s hladnim acetonom sperite nečistoče s svojega praška, saj želimo, da je prah brez vonja po topilih.
