Prvi poskus sinteze 2C-N (postopek v prispevku)
Prvi poskus sinteze 2C-N
Postopek:
V čaši, opremljeni s termometrom, smo v hladni vodni kopeli raztopili 1 g frebaze 2C-H v 20 ml GAA. Ob močnem mešanju smo s pipeto počasi dodali 3,3 mL azeotropne dušikove kisline. Med celotnim dodajanjem ni bilo opaziti nenadnega temperaturnega skoka, temperatura 19-21C pa se je ohranjala ves čas dodajanja.
Mešanico smo po dodatku dušikove kisline mešali eno uro, vendar se nitrat 2C-N ni obarjal. Po poskusu nekaterih metod, da bi dosegli nastanek kristalov, je bilo ugotovljeno, da so se po segrevanju raztopine na 100 C (v tem času se je prostornina raztopine zmanjšala za 2 ml) in nato postavitvi v zamrzovalnik oborili rumeni kristali 2C-N.
Raztopino smo na hladnem filtrirali in jo splaknili z DCM (to je bila napaka, saj se zdi, da je nitratna sol 2C-N nekoliko topna v DCM).
Sklepi in izboljšave:
Po sušenju je ostalo 0,3 g rumene nitratne soli v prahu, kar predstavlja slabih 19 % izkoristka. Nisem povsem prepričan, zakaj je bil izplen tako majhen, razen napake z DCM. Imam pa nekaj ugibanj. Če bi to ponovil, kar bom verjetno storil, bi se tega lotil nekoliko drugače. Želel bi poskusiti uporabiti manj GAA, raztopino med nitriranjem ohraniti hladnejšo in po končani reakciji dodati 20-odstotno raztopino NaOH, dokler ne postane močno bazična, namesto da bi se oborila nitratna sol. Od tu naprej bi nadaljeval z ekstrakcijo proste baze in opravil redno obdelavo, pri čemer bi se verjetno odločil za obarjanje HCl soli.
