Voskovité látky pri extrakcii voľnej bázy PSE (s obrázkami)

[calmcatfather]

Ešte raz vás pozdravujem, priatelia. Pokúsil som sa extrahovať voľný základ PSE pomocou "Univerzálnej techniky extrakcie: Metóda "Straight to Bee". Podrobne to tu napíšem aj s obrázkami. Na konci som dostal voskovú látku. Vopred ďakujem tým, ktorí majú informácie o tejto téme.

Najskôr začneme obsahom tabletiek.

- ibuprofén
- pseudoefedríniumhydrochlorid
- kyselina askorbová (vitamín C)
- hydrogenfosforečnan vápenatý bezvodý
- sodná soľ kroskarmelózy
- povidón (k-30)
- Rozhovor
- Mikrokryštalická celulóza (typ 101)
- Oxid kremičitý-syloid 244
- Hydrogenovaný ricínový olej
- Hydroxypropylmetylcelulóza E-15
- Polyvinylalkohol
- Oxid titaničitý
- Hliníkový lak chinolínovej žltej farby
- lecitín
- Xantánová guma
- Hliníkový lak žltej farby západu slnka

Najprv som vykonal odpočet, pričom som postupoval presne podľa návodu. Obrázky po odčítaní sú nasledovné.

Potom som si pomyslel, že od chvíle, keď som túto techniku vyskúšal, uplynulo príliš veľa času, a tak som ju skúsil znova, pričom som ju trochu zmenil podľa svojich predstáv.

Veci, ktoré som zmenil pre seba, sú použitie menšieho množstva acetónu, menšieho množstva kukuričného škrobu a prevarenie s petrolejom pred tým, ako som ho nechal príliš zaschnúť.

Teraz chcem prejsť k svojim otázkam.
1 - Čo presne je tá vosková látka na prvých obrázkoch?
2- Ak je voskovitá látka správna, potom som k nej pustil plyn Toluén HCl, ale nevidel som, že by odpadli alebo sa vytvorili nejaké kryštály. Prepustil som príliš málo plynu HCl alebo som ho musel pustiť viac?
3- Ako dlho trvá, kým voľná báza vykryštalizuje? Kryštalizuje okamžite alebo musím čakať 12 hodín atď.
4- Môže sa voľná báza použiť v reakcii RP/I2 alebo ju musím premeniť na soľ HCL?
5- Zatiaľ mám tabletky, ktorých obsah som si zapísal. Vopred by som chcel poďakovať skúseným a znalým priateľom, ak sa podelia o svoje skúsenosti, ako ich môžem odstrániť.

 

[SoldadoDeDrogas]

Dobrý deň -
Nie som si istý, čo je to vosková látka, predpokladám, že zvyšky spojiva/blokátorov tabletiek
Ak splyňujete a ste si istý, že je tam niečo, čo sa vyzráža, splyňujete dovtedy, kým sa pri vývine plynu cez palivo nevytvorí ďalšia zrazenina.
Neviem o kryštalizácii voľnej bázy.
Freebase sa môže použiť pri reakcii s brezou (metóda shake and bake - amoniak a lítium). Pre RP/I2 musí byť vo forme kyslej soli. HCl, síran, fosforečnan atď.
Na tejto stránke je veľa informácií o čistení tabletiek, ja som pridal trochu z vlastných skúseností. Na izoláciu EP/PSE od tabletiek a zvyšku gaku zvyčajne stačí extrakcia mentanolom alebo IPA. V závislosti od množstva EP/PSE by som použil viac a iné metódy, ktoré zanechajú lepší produkt. Pokiaľ ide o rýchlu škatuľku alebo dve sudo, na redukciu zvyčajne stačí alkoholový ťah.

 

[iceberg]

Dobrý deň, pán majster, ak ste (ste) vyskúšali metódu pretrepania a varenia a boli ste úspešní, môžete mi s tým pomôcť? Nikdy som to neskúšala a chcem sa to naučiť od niekoho, komu sa to už podarilo. (Ľudia, ktorí to nikdy predtým neskúšali, kopírujú a vkladajú formuláre) Existuje znečistenie informácií. Ďakujem.

 

[calmcatfather]

Nie som si istý, či sa niečo zrazí. Takže neviem veľa o tom, ako veľmi by som to mala gazdovať. Z toho, čo som si preštudoval, vyplýva, že by som ho mal plynofikovať približne na Ph4-5. Kryštalizuje voľný základ alebo má voskový vzhľad? Prikladám obrázok vysušenej verzie voľnej bázy, ktorú som vyrobil dnes popoludní.

Metanol je chemikália, ktorú ťažko nájdem, ale IPA alebo etanol je pre mňa oveľa dostupnejší alkohol. Na fóre ste uviedli, že existujú jednoduchšie metódy. Prešiel som takmer všetky témy na fóre a nepochopil som, o čom presne hovoríte.

 

[SoldadoDeDrogas]

Áno, neviem o "jednoduchších" metódach. Povedal som, že na celej tejto stránke je oveľa viac informácií o čistiacich tabletkách. %91 IPA, ktorú môžete destilovať alebo aspoň vysušiť pomocou epsomských solí, by mala fungovať dobre, hoci ak by ste mohli destilovať, metanol by nebolo ťažké zohnať. Nech je alkohol akýkoľvek, nesmie obsahovať žiadnu vodu, inak aktivujete veci, ktorých sa snažíte zbaviť. Neviem, či sa viažu na amín, alebo ako to funguje, ale nejako konečný produkt zvyčajne nemá dobré výsledky.

Pri splyňovaní HCl ide o to, že to nesmiete preháňať. Keď sa skončí vyzrážanie soli, tak je to hotové, pretože už nie je žiadny produkt, ktorý by sa mohol vyzrážať. Takže v podstate plynujte dovtedy, kým neprestane vytvárať sneh.
Aby bolo jasné, splyňujete voľný metamfetamín (alebo efedrín/pseudomfetamín) v roztoku uhľovodíkov, alebo inými slovami, váš metamfetamín alebo efedrínový základný olej je zmiešaný s rozpúšťadlom - benzínom, éterom, toluénom atď.
Keď zavediete plyn HCl, vyzrážate základný olej na kyslú soľ, keď sa stane kyslým a nasýteným. Kyslá soľ sa v palive nerozpúšťa, takže filtrujete. Mali by ste premyť studeným, suchým acetónom, aby ste sa uistili, že sa odstránili nečistoty - tento krok je dôležitejší pre metamfetamín po reakcii, než pre efedrín z tabletiek. V skutočnosti nie je na škodu, ak sa rozhodnete čistiť tabletky, pokiaľ to urobíte správne a nestratíte žiadny (alebo významný) produkt. Po opláchnutí acetónom ho môžete rekryštalizovať, aby vyzeral ako ľad, alebo ho môžete nechať vyschnúť a použiť ho tak, ako je.

Hádam, že na vašom obrázku je vyzrážaný efedrín/pseudoefedrín? Voľná báza nekryštalizuje, bola to voľná báza - vy ste ju splynovali a premenili na HCl soľ. -- Predpokladám, že ste to urobili.
Ak je to tak, potom by ste po vyschnutí mali byť schopní pristúpiť k redukcii. Inak neviem. Neviem, či ste ich vyčistili správne, ako ste to urobili, či ste odstránili ibuprofén... alebo čo?
Nie som si istý, ako otestovať EP/PSE, aby ste vedeli, či je dobré reagovať ...

 

[calmcatfather]

- Mám 99 % IPA. A tiež etanol. Len pre prípad, ak by sme etanol dehydratovali síranom sodným a potom namočili tabletky do etanolu namiesto metanolu, dosiahli by sme rovnaký účinok?

Metóda, z ktorej som to odvodil, je "Univerzálna extrakčná technika: Technika "Straight to Bee", ktorú možno nájsť na stránke erowid.

- Nabudúce si zmeriam pH pre splyňovanie a začnú sa kryštáliky tvoriť hneď po splyňovaní alebo začnú vychádzať pomaly po chvíli splyňovania?

- Toto sú konečné obrázky voľného základu, má mierne voskový tvar. A 300 mg tejto látky vyšlo z približne 900 mg. Môžeme s úplnou istotou predpokladať, že ide o voľnú bázu?

 

[SoldadoDeDrogas]

Dehydratoval by som a použil IPA, ale všetky sú viac-menej zameniteľné na extrakciu tabletiek.
"Straight to Bee" alebo straight to base sa vzťahuje na prvý(?) krok - keď pridáte svoj roztok NaOH k tabletkám, amín(y) vyjde(ú) ako olej (predstavte si kokaín na crack).
Ide o to, že za sebou nechávate všetko, čo nemôžete extrahovať uhľovodíkovým ťahom (ťažký benzín, éter, toluén atď.) Potom, keď plynujete, nechávate za sebou všetko, čo sa nezráža.

Meranie pH pri splyňovaní je vo všeobecnosti zbytočné, pokiaľ sa to nevyžaduje v návode. Pri splyňovaní sa nezačne zrážať okamžite, po minúte alebo dvoch to bude vyzerať ako chumáče dymu vychádzajúce z vašej plynovej trubice - snehová guľa. Som si celkom istý, že to nemôžete preháňať, takže keď už nevidíte žiadne zrážanie, skončili ste.

Ak toto vychádza po tom, čo ste splynovali, potom to nie je voľná báza. Je to hydrochloridová soľ - freebase je olejová forma. Ak je to vaša soľ, nevyzerá to tak, ako by mala vyzerať pseudo HCl, vyzerá to tak, že je tam pravdepodobne veľa ibuprofénu. Všetko rozpustite v studenej vode a hoďte do mrazničky, extrakcia studenou vodou oddelí pseudo a ibuprofén. Po 30 minútach v mrazničke sa pseudo rozpustí vo vode a všetok ibuprofén sa zhromaždí na dne ako pevná látka. Teraz ho môžete odfiltrovať, prepláchnuť a odpariť a mala by vám zostať kryštalická pseudo HCl sama o sebe.

Celá táto vec s priamym prechodom na bázu je potenciálne ďalším a zbytočným krokom v celom tomto procese. Verím, že s týmito tabletkami môžete v budúcnosti jednoducho extrahovať niekoľkými ťahmi bezvodej IPA, prefiltrovať a odpariť. Zostane vám pseudo a ibuprofén. Po extrakcii IPA nasledujte jednoduchú extrakciu studenou vodou na všetkom, čo zostane po odparení IPA, ako je opísané vyššie, aby ste oddelili pseudo a ibu. Nechajte to vyschnúť, zozbierajte pseudo a môžete začať...

 

[calmcatfather]

- V ďalšom pokuse budem sušiť IPA alebo etanol, ktorý mám, pomocou síranu sodného. Pokiaľ tomu rozumiem, práškové tabletky v ňom nechám niekoľko hodín s bezvodým IPA. Potom po odparení IPA pridám toluén a splynujem ho. (Budem medzi tým robiť bazifikáciu?)

- Úplne chápem proces splyňovania a zrážania. Ak je extrakcia správna a voľná báza PSE je v toluéne, bez kontroly pH sa po skončení splyňovania začne v priebehu niekoľkých minút tvoriť a zrážať chlorovodíková soľ PSE.

- To, čo vidíte na týchto fotografiách, je to, čo som extrahoval z postupu extrakcie voľnej bázy bez akéhokoľvek splyňovania. Je to voskovitá, olejovitá látka. Podľa toho, čo ste opísali, si myslím, že ide o voľnú bázu PSE. Po zhromaždení všetkých voľných báz pridám toluén a potom splyniem.

- Jednu vec nechápem, je extrakcia studenou vodou. Rozpúšťa sa PSE vo vode s normálnou teplotou a nie v studenej vode? Je za tým myšlienka teploty rozpúšťania? V skutočnosti voľná báza na tejto fotografii nie je hydrochloridová soľ. Povedali ste, že PSE HCL sa rozpustí vo vode. Zvyšný ibuprofén sa usadí na dne ako pevná látka. Keď k tejto voľnej báze pridám vodu, voľná báza sa vo vode nerozpustí. Ak je tam ibuprofén, ako ho od seba oddelím extrakciou?

- Mojím hlavným cieľom je priamo vytvoriť hydrochloridovú soľ. Keďže pri niekoľkých metódach, ktoré som vyskúšala, sa chlorovodíková soľ nevytvorila, mojím cieľom je najprv extrahovať voľnú bázickú formu a potom ju splyniť v toluéne, aby sa vytvorila soľ.

- Po niekoľkých dávkach bezvodého IPA sa hydrochloridová soľ rozpustí vo vode a ak zostane, ibuprofén zostane ako pevná látka na dne. Keď to prefiltrujem a vodu odparím, vytvorí sa na dne hydrochloridová soľ alebo sa odparí spolu s vodou. Pretože takmer vo všetkých postupoch, ktoré sa snažia extrahovať hydrochloridovú soľ, sú informácie a upozornenia o použití vody. Keď pridám toluén do PSE, ktorý prechádza do vodnej fázy, PSE prechádza toluénom? Ak sa toluén neskôr splyní alebo nechá odparovať, budem úspešný?

- Ešte raz vám ďakujem za vaše pripomienky, naozaj cenné informácie a skúsenosti.

 

[iceberg]

Mali by ste znížiť pH na 3 s destilovanou vodou, ktorú používate ako rozpúšťadlo, potom som ho zvýšil na p13 s roztokom Naoh a pridal som dmc a oddelil som ho. dmc má opäť ph5-6, potom som v ňom vysušil vodu a odparil ju (hovorí sa, že toulén je účinnejší namiesto dmc, ale ešte som to neskúšal) skúšal som to s dcm a bolo to úspešné

 

[calmcatfather]

Nedávno bola vyskúšaná nová metóda. Škatuľka s tabletkami bola premenená na prášok. A pridalo sa približne dvakrát viac etanolu. Nechalo sa to 12 hodín odpočívať a prefiltrovalo sa to. Vo vnútri sa vytvorila kryštálová štruktúra, ale keď sa to skontrolovalo sklenenou tyčinkou, začala sa v etanole rozptyľovať ako prášok. Mačka si však niečo všimla. Videla, že na stenách sklenenej nádoby, kde bolo rozpúšťadlo, sa začali tvoriť kryštáliky. Vzala si množstvo kryštálikov veľké ako prst, vložila si ich do úst a ochutnala ich. Chuť bola naozaj horká. Horkosť jej chvíľu neopúšťala jazyk. Myslím, že mačka si myslí, že tentoraz je na správnej ceste. Teraz rozmýšľa, že ich dá do veľkej pyrexovej nádoby alebo niečoho podobného a pomaly ich odparí. Myslím, že keď etanol zostane ako sypká kvapalina, nekryštalizuje.

 

[NAGAINAGAYOSHI]

Evee počula o teste chen kao?

 

[calmcatfather]

Áno, po tom, čo ste to spomenuli, som urobil nejaký prieskum. Jednoduchý test na stanovenie prítomnosti efedrínu, pseudoefedrínu atď. pomocou kyseliny octovej, síranu meďnatého(II) a hydroxidu sodného. Veľmi sa mi to páčilo. Jednoduchý test alebo reakcia, ktorá sa používa na určenie prítomnosti efedrínu alebo jeho derivátov veľmi rýchlym a jednoduchým spôsobom. Teraz ho nebudem môcť vyskúšať, pretože nemám síran meďnatý(II). Predpokladá sa však, že kryštalický materiál, ktorý sa nahromadil a zmenil na okrajoch skla, je pseudoefedrín, pretože keď sa nalial bezvodý acetón, kryštály sa začali ešte viac vyjasňovať. Taktiež sa nerozpúšťa v acetóne.