Ahoj bb
Im neistý o tomto recepte ive mám, ak by niekto mohol pozrieť nad ním, sú váhy správne? je postup správny? akékoľvek užitočné návrhy by boli veľmi vítané.
Príprava (psuedo) efedrínu (dl a l formy)
Čistota zložiek
51 ml benzaldehydu 99,98 %
33 ml nitroetánu 99,8
30 ml 30 % roztoku uhličitanu draselného 99,5
650 ml dietyléteru 99,7
90 ml 10 % roztoku disiričitanu sodného 100
30 g bezvodého síranu horečnatého - 24,305 g/mol horčíka =28,5 % 96 g/mol síranu =71,5
19 ml 37% formaldehydu 37%
6 gms zinkového prachu ? 100%
20 ml 45% roztoku kyseliny octovej 99%
6 gms plynného sírovodíka ? - 2*1 g/mol H2 + 32 g/mol S = 34 g/mol H2S, takže 4,5 % h2 a 95,5 % s, takže na 6 gms h2s pripadá 0,27 gms h2 (vodík) a 5,73 gms s (síra)
11 ml 32% kyseliny chlorovodíkovej 32%
15 ml 40% roztoku bezvodého uhličitanu sodného 100%
Zhrnutie:
V tomto procese sa efedrín pripravuje kondenzáciou benzaldehydu s nitroetánom v prítomnosti uhličitanu draselného, potom sa zmes spracuje éterom a následne roztokom disiričitanu sodného, ktorý odstráni všetok nezreagovaný benzaldehyd, éterová vrstva sa regeneruje, premyje a následne vysuší a výsledná éterová zmes sa potom odparí, aby sa získal medziprodukt, fenylnitropropanol.
Tento fenylnitropropanol sa potom redukuje reakciou s formaldehydom v prítomnosti kyseliny octovej a zinkového prachu. Po redukcii sa reakčná zmes spracuje plynným sírovodíkom, aby sa vyzrážal všetok rozpustený zinok, výsledná zmes sa potom prefiltruje a spracuje éterom, po ktorom nasleduje kyselina chlorovodíková. Eterová vrstva sa potom odstráni a vodná vrstva sa spracuje uhličitanom sodným, aby sa uvoľnila voľná báza efedrínu. Voľná báza sa potom extrahuje do éteru, éterová vrstva sa potom regeneruje a vysuší, potom sa odparí alebo sa spracuje plynným chlorovodíkom, aby sa získal hydrochlorid.
Príprava fenylnitropropanolu:
Do vhodnej kadičky alebo kužeľovej banky sa vloží 51 ml benzaldehydu, potom 33 ml nitroetánu, hneď potom sa pridá 30 ml 30 % roztoku uhličitanu draselného, celá zmes sa rýchlo mieša pri izbovej teplote 2 hodiny.
Na udržanie reakčnej zmesi pri teplote okolia (izbovej teplote) alebo nižšej môže byť potrebný studený vodný kúpeľ alebo ľadový kúpeľ. Nedovoľte, aby reakčná zmes prekročila teplotu 25 °C.
Po 2 hodinách miešania pridajte do reakčnej zmesi 200 ml dietyléteru, krátko nato pridajte 90 ml 10 % roztoku disiričitanu sodného a celú reakčnú zmes mierne miešajte 30 minút.
Potom celú reakčnú zmes umiestnite do oddeľovacieho lievika a odstráňte spodnú vodnú vrstvu, éterovú vrstvu ponechajte v oddeľovacom lieviku a éterovú vrstvu premyte 3 x 75 ml dávkami studenej vody, pričom vždy odstráňte spodnú vodnú vrstvu.
Vložte éterovú vrstvu do vhodnej kadičky alebo kužeľovej banky a pridajte 15 g bezvodého síranu horečnatého a celú zmes miešajte 10 minút, aby sa absorbovala všetka voda v éteri. Potom odfiltrujte síran horečnatý.
Odfiltrovanú zmes éteru umiestnite do destilačného prístroja a odstráňte éter, keď už éter neprejde alebo sa nezachytí, nechajte zvyšok vychladnúť na izbovú teplotu a potom tento zvyšok zozbierajte, pretože pozostáva z požadovaného fenylnitropropanolu.
Redukcia fenylnitropropanolu na efedrín:
Vložte vhodnú banku vybavenú motorizovaným miešadlom do ľadového kúpeľa a pridajte do nej 15 g fenylnitropropanolu, ochlaďte fenylnitropropanol na 0 °C a potom pridajte 19 ml 37 % formaldehydu, začnite tento obsah intenzívne miešať a potom opatrne pridajte 20 ml 45 % roztoku kyseliny octovej, robte to po častiach a nedovoľte, aby reakčná zmes prekročila 5 °C. Keď je všetok roztok kyseliny, začnite po častiach pridávať celkovo 6 g zinkového prachu, pričom vždy dbajte na to, aby reakčná zmes neprekročila teplotu 5 stupňov Celzia.
Pokračujte v miešaní reakčnej zmesi pod 5 stupňov Celzia približne 90 minút, aby sa reakcia dokončila. Potom prestaňte miešať a odfiltrujte nerozpustný zinok alebo iné materiály.
Odfiltrovanú reakčnú zmes vložte späť do ľadového kúpeľa a vpusťte do nej 6 g plynného sírovodíka za intenzívneho alebo mierneho miešania reakčnej zmesi. Plynný sírovodík vyzráža všetok rozpustený zinok v reakčnej zmesi.
Potom reakčnú zmes prefiltrujte, aby ste odstránili zinok a akékoľvek iné nerozpustné materiály. Banku premyte malým odmeraným množstvom vody a prefiltrujte aj túto zmes.
Pridajte do zmesi 250 ml studenej vody, od ktorej odpočítajte malé odmerané množstvo použité na premytie banky, potom pridajte 150 ml éteru a následne 11 ml 32 % kyseliny chlorovodíkovej, celú zmes intenzívne miešajte približne 1 hodinu.
Po 1 hodine prelejte celú reakčnú zmes do oddeľovacieho lievika a odstráňte spodnú vrstvu vody, ktorá bude obsahovať požadovaný produkt efedrínu ako hydrochlorid. Odstráňte éterovú vrstvu a recyklujte nabudúce.
Do získanej vodnej vrstvy pridajte 15 ml 40 % roztoku uhličitanu sodného a zmes miešajte asi 15 minút. Potom celú túto zmes extrahujte 3 x 100 ml porciami éteru pomocou separačného
Potom spojte porcie éteru a pridajte 15 g bezvodého síranu horečnatého a zmes miešajte 10 minút, potom odfiltrujte síran horečnatý.
Potom vložte prefiltrovanú zmes éteru do destilačného prístroja a odstraňujte éter, kým sa nezredukuje celkový objem na 80 %. Výsledný éterový koncentrát sa potom môže prefiltrovať, aby sa získal produkt, a potom sa môže vysušiť vo vákuu alebo sa môže umiestniť do kryštalizačnej misky nastavenej na nízku teplotu (nie viac ako 25 °C) s ventilátorom jemne fúkajúcim cez vrch misky, aby sa urýchlilo odparovanie zvyšného éteru. Po odstránení éteru by mal produkt v miske vykryštalizovať, produkt sa obnoví, odváži, výsledky sa zaznamenajú a uložia do vhodnej jantárovej sklenenej fľaše.
Im neistý o tomto recepte ive mám, ak by niekto mohol pozrieť nad ním, sú váhy správne? je postup správny? akékoľvek užitočné návrhy by boli veľmi vítané.
Príprava (psuedo) efedrínu (dl a l formy)
Čistota zložiek
51 ml benzaldehydu 99,98 %
33 ml nitroetánu 99,8
30 ml 30 % roztoku uhličitanu draselného 99,5
650 ml dietyléteru 99,7
90 ml 10 % roztoku disiričitanu sodného 100
30 g bezvodého síranu horečnatého - 24,305 g/mol horčíka =28,5 % 96 g/mol síranu =71,5
19 ml 37% formaldehydu 37%
6 gms zinkového prachu ? 100%
20 ml 45% roztoku kyseliny octovej 99%
6 gms plynného sírovodíka ? - 2*1 g/mol H2 + 32 g/mol S = 34 g/mol H2S, takže 4,5 % h2 a 95,5 % s, takže na 6 gms h2s pripadá 0,27 gms h2 (vodík) a 5,73 gms s (síra)
11 ml 32% kyseliny chlorovodíkovej 32%
15 ml 40% roztoku bezvodého uhličitanu sodného 100%
Zhrnutie:
V tomto procese sa efedrín pripravuje kondenzáciou benzaldehydu s nitroetánom v prítomnosti uhličitanu draselného, potom sa zmes spracuje éterom a následne roztokom disiričitanu sodného, ktorý odstráni všetok nezreagovaný benzaldehyd, éterová vrstva sa regeneruje, premyje a následne vysuší a výsledná éterová zmes sa potom odparí, aby sa získal medziprodukt, fenylnitropropanol.
Tento fenylnitropropanol sa potom redukuje reakciou s formaldehydom v prítomnosti kyseliny octovej a zinkového prachu. Po redukcii sa reakčná zmes spracuje plynným sírovodíkom, aby sa vyzrážal všetok rozpustený zinok, výsledná zmes sa potom prefiltruje a spracuje éterom, po ktorom nasleduje kyselina chlorovodíková. Eterová vrstva sa potom odstráni a vodná vrstva sa spracuje uhličitanom sodným, aby sa uvoľnila voľná báza efedrínu. Voľná báza sa potom extrahuje do éteru, éterová vrstva sa potom regeneruje a vysuší, potom sa odparí alebo sa spracuje plynným chlorovodíkom, aby sa získal hydrochlorid.
Príprava fenylnitropropanolu:
Do vhodnej kadičky alebo kužeľovej banky sa vloží 51 ml benzaldehydu, potom 33 ml nitroetánu, hneď potom sa pridá 30 ml 30 % roztoku uhličitanu draselného, celá zmes sa rýchlo mieša pri izbovej teplote 2 hodiny.
Na udržanie reakčnej zmesi pri teplote okolia (izbovej teplote) alebo nižšej môže byť potrebný studený vodný kúpeľ alebo ľadový kúpeľ. Nedovoľte, aby reakčná zmes prekročila teplotu 25 °C.
Po 2 hodinách miešania pridajte do reakčnej zmesi 200 ml dietyléteru, krátko nato pridajte 90 ml 10 % roztoku disiričitanu sodného a celú reakčnú zmes mierne miešajte 30 minút.
Potom celú reakčnú zmes umiestnite do oddeľovacieho lievika a odstráňte spodnú vodnú vrstvu, éterovú vrstvu ponechajte v oddeľovacom lieviku a éterovú vrstvu premyte 3 x 75 ml dávkami studenej vody, pričom vždy odstráňte spodnú vodnú vrstvu.
Vložte éterovú vrstvu do vhodnej kadičky alebo kužeľovej banky a pridajte 15 g bezvodého síranu horečnatého a celú zmes miešajte 10 minút, aby sa absorbovala všetka voda v éteri. Potom odfiltrujte síran horečnatý.
Odfiltrovanú zmes éteru umiestnite do destilačného prístroja a odstráňte éter, keď už éter neprejde alebo sa nezachytí, nechajte zvyšok vychladnúť na izbovú teplotu a potom tento zvyšok zozbierajte, pretože pozostáva z požadovaného fenylnitropropanolu.
Redukcia fenylnitropropanolu na efedrín:
Vložte vhodnú banku vybavenú motorizovaným miešadlom do ľadového kúpeľa a pridajte do nej 15 g fenylnitropropanolu, ochlaďte fenylnitropropanol na 0 °C a potom pridajte 19 ml 37 % formaldehydu, začnite tento obsah intenzívne miešať a potom opatrne pridajte 20 ml 45 % roztoku kyseliny octovej, robte to po častiach a nedovoľte, aby reakčná zmes prekročila 5 °C. Keď je všetok roztok kyseliny, začnite po častiach pridávať celkovo 6 g zinkového prachu, pričom vždy dbajte na to, aby reakčná zmes neprekročila teplotu 5 stupňov Celzia.
Pokračujte v miešaní reakčnej zmesi pod 5 stupňov Celzia približne 90 minút, aby sa reakcia dokončila. Potom prestaňte miešať a odfiltrujte nerozpustný zinok alebo iné materiály.
Odfiltrovanú reakčnú zmes vložte späť do ľadového kúpeľa a vpusťte do nej 6 g plynného sírovodíka za intenzívneho alebo mierneho miešania reakčnej zmesi. Plynný sírovodík vyzráža všetok rozpustený zinok v reakčnej zmesi.
Potom reakčnú zmes prefiltrujte, aby ste odstránili zinok a akékoľvek iné nerozpustné materiály. Banku premyte malým odmeraným množstvom vody a prefiltrujte aj túto zmes.
Pridajte do zmesi 250 ml studenej vody, od ktorej odpočítajte malé odmerané množstvo použité na premytie banky, potom pridajte 150 ml éteru a následne 11 ml 32 % kyseliny chlorovodíkovej, celú zmes intenzívne miešajte približne 1 hodinu.
Po 1 hodine prelejte celú reakčnú zmes do oddeľovacieho lievika a odstráňte spodnú vrstvu vody, ktorá bude obsahovať požadovaný produkt efedrínu ako hydrochlorid. Odstráňte éterovú vrstvu a recyklujte nabudúce.
Do získanej vodnej vrstvy pridajte 15 ml 40 % roztoku uhličitanu sodného a zmes miešajte asi 15 minút. Potom celú túto zmes extrahujte 3 x 100 ml porciami éteru pomocou separačného
Potom spojte porcie éteru a pridajte 15 g bezvodého síranu horečnatého a zmes miešajte 10 minút, potom odfiltrujte síran horečnatý.
Potom vložte prefiltrovanú zmes éteru do destilačného prístroja a odstraňujte éter, kým sa nezredukuje celkový objem na 80 %. Výsledný éterový koncentrát sa potom môže prefiltrovať, aby sa získal produkt, a potom sa môže vysušiť vo vákuu alebo sa môže umiestniť do kryštalizačnej misky nastavenej na nízku teplotu (nie viac ako 25 °C) s ventilátorom jemne fúkajúcim cez vrch misky, aby sa urýchlilo odparovanie zvyšného éteru. Po odstránení éteru by mal produkt v miske vykryštalizovať, produkt sa obnoví, odváži, výsledky sa zaznamenajú a uložia do vhodnej jantárovej sklenenej fľaše.
. Na chvíľu ju podrobne preskúmam