Question Najlacnejší spôsob výroby pervitínu bol úspešný len raz

[Grubby]

Opýtajte sa odborníkov na chémiu! Pretože mne sa táto metóda podarila len raz! Je to najlacnejší spôsob výroby hydrochloridu amfetamínu? Sú vynechané nejaké dôležité kruhové spojenia, ktoré bránia vzniku kryštálov amfetamínu?
1. Zmiešajte 40 g fenylacetónu, 20 g metylamínhydrochloridu a 200 ml metanolu, pridajte stopové množstvo hydroxidu sodného na neutralizáciu na slabú zásaditosť a reagujte pri 80 stupňoch počas 2 hodín, aby vznikol imínový medziprodukt.
2. K imínovému medziproduktu pridajte 10 g borohydridu sodného a reagujte pri izbovej teplote 6 hodín za vzniku amfetamínu.
3. K reakčnému roztoku pridajte 100 ml vody, oddeľte organickú vrstvu a premývanie zopakujte trikrát. Po každom použití 100 ml vody pridajte primerané množstvo kyseliny chlorovodíkovej na neutralizáciu na pH 5.
4. Odparte všetku vodu a zastavte zahrievanie, keď je teplota vyššia ako 100 stupňov. To, čo získate, je stále kvapalina... a až do vysušenia nie sú žiadne kryštály! Naozaj neviem, čo sa pokazilo

 

[Osmosis Vanderwaal]

Správne množstvo NaOH, na neutralizáciu 20 g chloridu metylamónneho vypočítam 0,5 g, čo je viac ako stopové množstvo. Urobili ste to tak?

 

[Grubby]

Áno, zámerne som použil nadmerné množstvo NaOH, aby som zabezpečil hodnotu pH medzi 8 a 9.
V tomto experimente reakčná zmes pozostávala z 20 ml metylamóniumchloridu, 200 ml metanolu a 40 ml fenylacetónu. Reakcia prebiehala za magnetického miešania pri teplote 80 °C počas 2 hodín.

 

[Grubby]

Po vzniku imínového medziproduktu zostala moja reakčná zmes (RM) v bezvodom stave. Po ochladení na izbovú teplotu sa pomaly pridalo 10 mg borohydridu sodného. Reakcia sa nechala prebiehať 6 hodín. Až do tejto chvíle si nie som istý, kde mohol vzniknúť problém.

 

[Osmosis Vanderwaal]

Nie som chemik, takže ma opravte, ak sa mýlim, ale bol som presvedčený, že je potrebné rozkolísať ph od 2 bodov nižších ako pKa do 2 bodov vyšších ako pKb, čo znamená 12'1 a 4,6. Za každý bod nižší ako tento, ponecháte 3 % produktu v nesprávnej forme, takže ste stratili 9 %, keď ste sa zastavili medzi 8 a 9 a 1,2 % na druhom konci. Chlorid metilamónny je pevná látka, ale na vyjadrenie jej množstva používate ml. Chýba časť rovnice, aká je molová hustota tejto kvapaliny? je to voda alebo...?

 

[Grubby]

Ehm... Nezmeral som presne množstvo materiálu, ale prosím, pomôžte mi skontrolovať, či v mojom experimentálnom postupe nie sú nejaké závažnejšie chyby, ktoré by viedli k neúspechu? Napríklad počas fázy extrakcie som priamo pridával vodu na separáciu bez použitia ďalších rozpúšťadiel. Nie som si istý. Len som si myslel, že rozvrstvenie rm je už zrejmé, tak som to urobil.