Vyskúšal niekto z vašich priateľov túto metódu ?
Materiály
10,8 g fenylhydrazínu
10,6 g chlórmaslového aldehydu (4-chlórbutanalu)
etylalkohol
80 % etanol
éter
síran sodný
benzén
kaustická sóda
0,1 N kyselina chlorovodíková
Opis metódy
Roztoky 10,8 g (0,1 mol) fenylhydrazínu v 100 ml 80 % etanolu a 10,6 g (0,1 mol) čerstvo pripraveného aldehydu chlórmaslového v 200 ml etylalkoholu sa varia vo vodnom kúpeli 6 hodín. Potom sa rozpúšťadlo vydestiluje vo vákuu s vodným lúčom, suchý celkový tryptamínhydrochlorid sa rozpustí v 100 ml 0,1 N roztoku kyseliny chlorovodíkovej a neutrálne nečistoty sa extrahujú 45 ml éteru (3 x 15 ml). Vodná vrstva sa alkalizuje sódou kaustickou a uvoľnený tryptamín sa extrahuje benzénom (3 x 30 ml). Benzénový extrakt sa prefiltruje, vysuší sa nad kalcinovaným síranom sodným, rozpúšťadlo sa vydestiluje vo vákuu s vodným lúčom a olejový extrakt sa úplne vydestiluje v prúde suchého dusíka, pričom sa zozbiera frakcia s teplotou varu 185 - 188 °C (0,5 mm Hg). Výsledný žltkastý hustý olej rýchlo tuhne. V prípade potreby sa rekryštalizuje z 50 ml zmesi petroléteru a benzénu 3:1.
Výťažok 11,2 g (70,0 % teórie).
Reakčný mechanizmus
Materiály
10,8 g fenylhydrazínu
10,6 g chlórmaslového aldehydu (4-chlórbutanalu)
etylalkohol
80 % etanol
éter
síran sodný
benzén
kaustická sóda
0,1 N kyselina chlorovodíková
Opis metódy
Roztoky 10,8 g (0,1 mol) fenylhydrazínu v 100 ml 80 % etanolu a 10,6 g (0,1 mol) čerstvo pripraveného aldehydu chlórmaslového v 200 ml etylalkoholu sa varia vo vodnom kúpeli 6 hodín. Potom sa rozpúšťadlo vydestiluje vo vákuu s vodným lúčom, suchý celkový tryptamínhydrochlorid sa rozpustí v 100 ml 0,1 N roztoku kyseliny chlorovodíkovej a neutrálne nečistoty sa extrahujú 45 ml éteru (3 x 15 ml). Vodná vrstva sa alkalizuje sódou kaustickou a uvoľnený tryptamín sa extrahuje benzénom (3 x 30 ml). Benzénový extrakt sa prefiltruje, vysuší sa nad kalcinovaným síranom sodným, rozpúšťadlo sa vydestiluje vo vákuu s vodným lúčom a olejový extrakt sa úplne vydestiluje v prúde suchého dusíka, pričom sa zozbiera frakcia s teplotou varu 185 - 188 °C (0,5 mm Hg). Výsledný žltkastý hustý olej rýchlo tuhne. V prípade potreby sa rekryštalizuje z 50 ml zmesi petroléteru a benzénu 3:1.
Výťažok 11,2 g (70,0 % teórie).
Reakčný mechanizmus
Last edited by a moderator:
