126 g (1 mol) bezvodej kyseliny šťaveľovej sa rozdrví na jemný prášok a pomaly a dôkladne sa zmieša so 400 g (1,92 mólu) práškového pentachloridu fosforitého (PCl5) s účinným chladením v ľadovom kúpeli. Vylučuje sa plynný chlór, preto je dôležité, aby sa reakcia vykonávala v účinnom digestore. Zmes sa nechala pomaly vrátiť na izbovú teplotu a nechala sa stáť 48-72 h, kým zmes úplne neskvapalnie. Zmes sa teraz vydestiluje, pričom sa zozbiera frakcia s teplotou varu medzi 60 a 100 °C. Destilácia sa opakuje, až kým sa nezíska čistý oxalylchlorid bez fosforu s teplotou 63 - 64 °C. Výťažok približne 45 - 50 % teoretickej hodnoty. Frakčná destilácia by pravdepodobne umožnila rýchlejšiu separáciu, ale autor sa o tom nezmieňuje.
Last edited by a moderator: