Reakčná schéma:
Syntéza:
V reaktore sa miešali 2 kg 2-bróm-4-metylpropiofenónu a 4 litre etylacetátu.
2. Do kvapkového lievika sa pridalo 1900 g pyrolidínu a nasadilo sa na kryt reaktora.
3. Otvorte kvapkový lievik s kohútikom a za intenzívneho miešania po kvapkách pridajte pyrolidín.
4. Skontrolujte teplotu pod 65 *C.
5. Po pridaní všetkého pyrolidínu sa interximálne mieša 1 hodinu.
8. Zapnite vákuové čerpadlo reaktora a chladiace čerpadlo pre kondenzátor reaktora.
9. Odstráňte celé alebo väčšinu množstva etylacetátu.
10. Zastavte vákuové čerpadlo a pridajte do reaktora acetón. Miešanie pokračuje.
11. Do kvapkového lievika sa pridá kyselina chlorovodíková a nasadí sa na kryt reaktora.
12. Kyselina sa nakvapká na pH - 5. Z dolného kohútika reaktora vypustite malé množstvo a kontrolujte úroveň kyslosti lakmusovým prúžkom. Vzorku vráťte do reakčnej zmesi.
13. Potom celú zmes vylejte do vedra a vložte do mrazničky na 12 hodín.
14. Inštaluje sa vákuový filtračný systém (nutscheho filter, filtračná tkanina, vákuová pumpa).
15. Spustite vákuové čerpadlo.
16. Nalejte vedro z kroku 13 do filtračnej misy.
17. Filtrujte a lisujte, kým zmes v miske nezostane pevná.
18. Do misky nalejte studený acetón tak, aby pokryl celú tuhú hmotu zhora.
19. Prefiltrujte všetok acetón. Ak tuhá látka nie je biela, zopakujte krok 18.
20. Po prefiltrovaní všetkého acetónu a dosiahnutí bielej tuhej látky dajte obsah misky do sklenených nádob na sušenie.
21. Sklenené nádoby umiestnite na stojany pri izbovej teplote.
22. Sušte do konštantnej hmotnosti. Pravidelne premiešavajte a rozomieľajte, pre rýchlejšie sušenie.
Syntéza:
V reaktore sa miešali 2 kg 2-bróm-4-metylpropiofenónu a 4 litre etylacetátu.
2. Do kvapkového lievika sa pridalo 1900 g pyrolidínu a nasadilo sa na kryt reaktora.
3. Otvorte kvapkový lievik s kohútikom a za intenzívneho miešania po kvapkách pridajte pyrolidín.
4. Skontrolujte teplotu pod 65 *C.
5. Po pridaní všetkého pyrolidínu sa interximálne mieša 1 hodinu.
8. Zapnite vákuové čerpadlo reaktora a chladiace čerpadlo pre kondenzátor reaktora.
9. Odstráňte celé alebo väčšinu množstva etylacetátu.
10. Zastavte vákuové čerpadlo a pridajte do reaktora acetón. Miešanie pokračuje.
11. Do kvapkového lievika sa pridá kyselina chlorovodíková a nasadí sa na kryt reaktora.
12. Kyselina sa nakvapká na pH - 5. Z dolného kohútika reaktora vypustite malé množstvo a kontrolujte úroveň kyslosti lakmusovým prúžkom. Vzorku vráťte do reakčnej zmesi.
13. Potom celú zmes vylejte do vedra a vložte do mrazničky na 12 hodín.
14. Inštaluje sa vákuový filtračný systém (nutscheho filter, filtračná tkanina, vákuová pumpa).
15. Spustite vákuové čerpadlo.
16. Nalejte vedro z kroku 13 do filtračnej misy.
17. Filtrujte a lisujte, kým zmes v miske nezostane pevná.
18. Do misky nalejte studený acetón tak, aby pokryl celú tuhú hmotu zhora.
19. Prefiltrujte všetok acetón. Ak tuhá látka nie je biela, zopakujte krok 18.
20. Po prefiltrovaní všetkého acetónu a dosiahnutí bielej tuhej látky dajte obsah misky do sklenených nádob na sušenie.
21. Sklenené nádoby umiestnite na stojany pri izbovej teplote.
22. Sušte do konštantnej hmotnosti. Pravidelne premiešavajte a rozomieľajte, pre rýchlejšie sušenie.
Last edited by a moderator: