Parná destilácia

[G.Patton]

Úvod.

Parná destilácia je analogická s jednoduchou destiláciou, pričom hlavný rozdiel spočíva v tom, že para (alebo voda) sa používa v destilačnej banke spolu s materiálom, ktorý sa má destilovať. Experimentálne sú zostavy usporiadané viac-menej rovnako (obr. 1), pričom malé rozdiely spočívajú v spôsobe pridávania pary do banky: buď nepriamo, ak je v budove k dispozícii parný rozvod, alebo priamo varením vody v banke.

Spoiler: Obr. 1 Parná destilácia listov

.

Najčastejším využitím destilácie parou je extrakcia prírodných produktov z rastlinných materiálov. Je to hlavná priemyselná metóda získavania rastlinných éterických olejov, ktoré sa používajú vo vôňach a výrobkoch osobnej hygieny. Keďže týmto spôsobom možno izolovať veľké množstvo produktov, táto technika sa pravidelne vykonáva v laboratóriách na výrobu liekov. Extrakcia z rastlín ayahuasca potion a Cannabis umožňuje získať rad psychoaktívnych látok.

Postup destilácie parou.

Na obr. 2 je znázornený prístroj na destiláciu parou, ktorý používa vriacu vodu v destilačnej banke. Prístroj využívajúci parnú linku je znázornený na obr. 3. Predpokladá sa, že čitatelia už predtým vykonali jednoduchú destiláciu, preto sú v tejto časti opísané rozdiely medzi jednoduchou a parnou destiláciou.

Spoiler: Obr. 2 Parná destilácia pomarančovej kôry pomocou vody v destilačnej banke a Bunsenovho horáka

.

Spoiler: Obr. 3 Variant parnej destilácie s použitím parného vedenia z budovy. Šípky ukazujú smer pary

.

Príprava nastavenia.

1. Rastlinný materiál, ktorý sa má extrahovať, umiestnite do veľkej banky s okrúhlym dnom a so spojom 24/40 (široké hrdlo), naplnenej najviac do polovice. Často je potrebné veľké množstvo materiálu, pretože väčšinu rastlín tvorí celulóza, nie olej. Použitie banky 14/20 (užšie hrdlo) by sťažilo odstránenie rastlinného materiálu po destilácii.

2. Na pripevnenie veľkej banky ku kruhovému stojanu alebo mriežke použite predlžovaciu svorku. V prípade potreby zostavu ďalej upevnite pomocou plošiny (napr. krúžkovou svorkou a drôteným pletivom ako na obr. 2).

3. Do destilačnej banky pridajte vodu tak, aby len pokryla rastlinný materiál.

4. Vždy používajte Claisenov adaptér v zostave, pretože rastlinný materiál pri zahrievaní bežne pení a v destilačnej banke často dochádza k veľkým turbulenciám (pozri špliechanie v banke na obr. 3).

5. Pravidelne sa používajú dva varianty destilácie s vodnou parou: jeden, pri ktorom sa para vytvára priamo ohrevom vody v destilačnej banke pomocou Bunsenovho horáka (obr. 2), a druhý, pri ktorom sa para vytvára nepriamo pomocou parného potrubia v budove (obr. 3). Hoci sa horáky pri destilácii organických zlúčenín bežne nepoužívajú, pri destilácii s vodnou parou sú relatívne bezpečné, pretože: a) väčšinu pary, ktorá vzniká pri destilácii roztoku, tvorí zvyčajne voda, a nie organické zlúčeniny, takže para nie je obzvlášť horľavá, b) destilát môže byť trochu horľavý, ale je vzdialený od zdroja tepla.

6. Khornej časti Claisenovho adaptéra pripojte jednu z nasledujúcich možností v závislosti od použitého variantu destilácie.

a) Ak sa bude voda v destilačnej banke ohrievať spolu s horákom: Pripojte zátku na uzavretie systému (označená šípkou na obr. 4), ak bude množstvo vody dostatočné na destiláciu. Pripojte 125 ml oddeľovací lievik (ktorý musí mať pod kohútikom brúsený sklenený spoj), ak sa predpokladá, že počas destilácie bude potrebné doplniť vodu. Tento oddeľovací lievik upnite a čiastočne naplňte vodou (obr. 2).

b) Ak sa bude používať parné potrubie: Vložte trubicu na prívod pary a umiestnite ju tak, aby bol výstup tesne nad dnom banky. Pripojte túto trubicu k sifónu oddeľovacieho lievika pripojeného k parnému vedeniu (obr. 3).

Spoiler: Obr. 4 Variant parnej destilácie, pri ktorej sa použije dostatočné množstvo vody. Šípka označuje zátku, ktorá sa používa na uzavretie systému

.

7. Prijímacia banka môže byť odmerný valec, Erlenmeyerova banka alebo banka s okrúhlym dnom.

Spoiler: Obr. 5

a) mávanie horákom na ohrev destilačnej banky (s mätou), b) vypúšťanie vody z odlučovača pary po otvorení parného potrubia, c) para bublajúca cez destilačnú banku (s pomarančovými šupkami).

Začiatok destilácie.
8. Začnite zahrievať banku:

a) Ak používate Bunsenov horák, spočiatku zahrievajte banku rýchlym tempom (na zovretie vody je potrebné veľa energie), ale akonáhle roztok začne vrieť alebo peniť, stlmte horák a/alebo mávajte horákom, aby ste zmiernili rýchlosť destilácie (obr. 5 a).

b) Ak používate parné potrubie, otvorte uzatvárací kohút v oddeľovacom lieviku s odlučovačom pary. Zapnite paru a nechajte vodu v parnom potrubí odtekať cez lievik do nádoby (obr. 5 b). Uzavrite kohút, keď sa zdá, že väčšina toho, čo vychádza z parného potrubia, je para a nie voda. Nastavte rýchlosť pary tak, aby para intenzívne bublala cez kvapalinu v destilačnej banke (obr. 5 c).

Spoiler: Obr. 6

.

a+b) Destilát s organickým olejom na vrchole vody (v oboch prípadoch pomarančový olej), c) Mliečny destilát (klinčekový olej)

9. Zbierajte destilát rýchlosťou 1 kvapka každú sekundu. Destilát bude obsahovať vodu aj olej a môže vyzerať jedným z dvoch spôsobov.

a) Môže sa vytvoriť druhá vrstva alebo sa môže zdať, že destilát má olejové kvapôčky priliehajúce na steny banky. To sa stáva, keď je olej veľmi nepolárny (napr. na obr. 6 a+b je znázornený destilát pomarančového oleja, ktorý je takmer úplne zložený z uhľovodíkov).

b) Destilát sa môže javiť aj zakalený alebo "mliečny" (obr. 6 c ukazuje zakalený destilát klinčekového oleja). Zakalená zmes vzniká, keď sú v celej suspenzii rozptýlené drobné nerozpustné častice. K tomu zvyčajne dochádza, keď je olej nerozpustný vo vode, ale obsahuje niektoré polárne funkčné skupiny (napr. veľké zlúčeniny s niekoľkými alkoholovými alebo éterovými funkčnými skupinami).

10. Ak používate parné potrubie, rýchlosť pary bude potrebné znížiť po začatí destilácie.

11. Ak nepoužívate parné potrubie, nezabudnite doplniť vodu v destilačnej banke, ak sa jej hladina príliš zníži (ak kvapalina v destilačnej banke zhustne). Zahrievanie príliš koncentrovaného roztoku môže niekedy spôsobiť karamelizáciu cukrov v rastlinnom materiáli, čo sťažuje čistenie. Ak chcete doplniť vodu, buď.

a) Dočasne otvorte zátku na Claisenovom adaptéri a pridajte vodu prostredníctvom premývacej fľaše.

b) Ak používate oddeľovací lievik na Claisenovom adaptéri, otočte zátkou a postupne prilievajte vodu. Ak sa voda vypustí príliš rýchlo, takže sa zhromaždí v Claisenovom adaptéri, bude ťažké ju vypustiť do destilačnej banky z rovnakého dôvodu, ako keď sa separačný lievik nevypúšťa s nasadenou zátkou. Pomalé vypúšťanie vody z oddeľovacieho lievika tomu zabráni.

Zastavte destiláciu.

12. Ak postupujete podľa postupu, odoberte odporúčané množstvo destilátu. Ak je destilát mliečny, destiláciu možno ukončiť, keď sa destilát kvapkajúci z vákuového adaptéra vyčíri, čo znamená, že kondenzuje len voda.

13. Ak používate parné potrubie, pred vypnutím pary úplne vypustite kvapalinu z oddeľovacieho lievika (a nechajte ho otvorený). Ak je voda v lieviku pri vypnutí parného vedenia, odsávanie vytvorené chladnutím sifónu rýchlejšie ako destilačná banka môže vtiahnuť kvapalinu z destilačnej banky do parného sifónu (niekedy násilne).

Izolácia oleja.

14. Ak sa olej oddelí od destilátu ako na obr. 6 a, možno ho odobrať pipetou, vysušiť sušiacim činidlom (napr. Na2SO4) a priamo analyzovať. Ak je olej mliečny ako na obr. 6 c, musí sa extrahovať do organického rozpúšťadla, vysušiť sušiacim činidlom (napr. MgSO4) a rozpúšťadlo odstrániť rotačnou odparkou. Na úplnú extrakciu oleja z mliečneho destilátu do organického rozpúšťadla sú zvyčajne potrebné tri extrakcie. Pri extrakcii mliečneho destilátu klinčekového oleja z obr. 6 c si všimnite, že vodná vrstva (spodná) zostáva po prvej extrakcii mliečna (obr. 7 a). Tento mliečny vzhľad ukazuje, že olej nebol úplne odstránený jednou extrakciou. Vodná vrstva sa pri druhej extrakcii vyjasní (obr. 7 b), čo dokazuje význam viacnásobnej extrakcie.

Spoiler: Obr. 7

a) Prvá extrakcia destilátu klinčekového oleja do etylacetátu, b) druhá extrakcia

 

[h20]

Dobrý deň,
Nemyslím si, že ľudia tu na BB chcú destilovať listy.
toto vysvetlenie nájdete všade na internete.
Chcel by som vedieť, ako destilujete chemikálie. aké teploty sa musia dodržiavať ?

 

[G.Patton]

Budete prekvapení, že CBD sa dá destilovať parou z konopných listov! Aj chemické látky sa dajú destilovať rovnakým spôsobom. Na obr. 3 a 4 je takýto prístroj znázornený. Teplotu môžete zistiť v prípade, že viete, čo chcete destilovať. Ak si prečítate tento článok a článok o destilácii, pochopíte, čo znamená destilácia, a nebudete klásť takéto otázky.

 

[h20]

Ach, áno, zabudol som, ste tu vítaní len vtedy, ak viete všetko.
Takže nemusíte nič vysvetľovať správne

 

[G.Patton]

Ospravedlňujem sa, ak to vyzerá takto. Mohli by ste byť slušnejší v prípade, že chcete získať pomoc...

 

[J-man]

Môžete tiež vytiahnuť meth freebase olej cez pomocou parnej destilácie po bazifikácii v moskovskej ceste po refluxe, Takže to, čo iv počul... Vďaka G.Patton za uvedenie týchto vecí tu, som sa znovu naučil pár vecí, ktoré som zabudol, pretože aj jednoduché veci môžu byť prehliadnuté alebo zabudnuté v čase. Hej, môžeš uviesť nejaké dobré príklady zdrojov, ktoré môžu produkovať paru? Napríklad tlakové hrnce atď.

 

[UWe9o12jkied91d]

Výrobca kapučínov?

 

[Amphibian]

... parný čistič by mal fungovať ešte lepšie, imho.

 

[diogenes]

Dobrý deň, môže niekto ukázať dobré a efektívne nastavenie na destiláciu s vodnou parou. Túto oblasť som začal skúmať len nedávno a jednoducho som použil vodu v banke, pričom na vrchu plávala len voda. Zdá sa, že to funguje, ale je to veľmi pomalé a je tu veľa otázok, na ktoré som nenašiel odpoveď:
1. Aký je ideálny pomer vody a oleja, ak taký existuje?
2. Existuje účinnejší spôsob, napr. pomocou kapucínky alebo parného čističa? (Ak áno, prosím, vysvetlite alebo ukážte obrázok takéhoto nastavenia. Skúsil som vytvoriť paru v olejovej banke a nasmerovať ju do banky s olejom, ale para sa príliš ochladila, aby bola účinná).
3. Ako určíte, kedy ukončiť destiláciu parou?

Ďakujem za každú radu, zistiť to všetko experimentovaním by trvalo celú večnosť a som si istý, že tieto otázky už skúmali a vyriešili ľudia s väčšími skúsenosťami.

 

[WinterDust]

Ahoj @diogenes

Tu je dobré nastavenie pre parnú destiláciu:

1 - Nepotrebné
2 - Zberná banka
3 - Vigreuxova kolóna
4 - Teplomer (0-100C)
5 - Liebegov chladič
6 - Prívod studenej vody
7 - Výstup teplej vody
8 - Prijímacia banka
9 - Vákuový adaptér
10 - Uholník
11 - Regulátor teploty
12 - Ovládanie miešadla
13 - Magnetické miešadlo s ohrievacou doskou
14 - Nádoba s vodou
15 - Organický olej
16 - Nádoba so studenou vodou

UPOZORNENIA:

Ak napríklad destilujete amfetamínový olej z IPA, potom nepotrebujete kolónu Vigreux, môžete ju pripojiť priamo k Liebegovmu chladiču.
2 - Ak napríklad destilujete amfetamínový olej parou s destilovanou vodou, musíte použiť kolónu vigreux.
3 - Pomer oleja a vody by mal byť 1:1 a nepoužívajte normálnu vodu z vodovodu, ale použite destilovanú vodu, aby ste nestratili výťažok.
4 - Ako zistiť, kedy je parná destilácia ukončená. Jedným z príkladov je, že vo vnútri Liebegovej kolóny už nekondenzujú žiadne výpary, druhým rozpoznaním je, že ak napríklad destilujete parou IPA z amfetamínového oleja, bod varu IPA pod tlakom je 29 - 30 °C, keď teplomer prekročí teplotu napríklad 35 °C, potom viete, že už nie je žiadna IPA a destilácia parou je ukončená.

Dúfam, že to pomôže, s pozdravom

 

[diogenes]

Dobrý deň, ďakujem za vysvetlenie, ale na obrázku je znázornená destilácia s vodným kúpeľom, alebo len nechápem, kde para vstupuje do oleja. Prečo je varná doska označená ako nepotrebná? (č. 1.) Vďaka

 

[WinterDust]

Ak máte amfetamín, ktorý chcete prečistiť, použijete destilovanú vodu v pomere 1:1.

Takže ak máte amfetamínoolej 1 l, pridáte 1 l destilovanej vody. Keď sa zahreje pod vákuovým tlakom, bod varu bude približne 56 °C, čím sa vytvorí para a spolu s ňou sa odstránia všetky nečistoty, preto "destilácia parou".

Dôvodom, prečo je banka vo vnútri nádoby s vodou na varnej doske, je to, že pokrýva väčšiu ohrievaciu plochu banky, a nie len jej dno.

(1) - Toto je akási ochranná deka pre prípad, že nepoužijete oceľovú panvicu ako tepelný vodič.

 

[WinterDust]

Zabudol som na ad,

Dobrý destilačný pomer prietoku je jedna kvapka každú sekundu do zbernej banky. Je to preto, že ak budete destilovať parou príliš "rýchlo", destilácia bude brať olej so sebou do banky prijímača a stratíte časť produktu.

S pozdravom

 

[diogenes]

Dobrý deň, ospravedlňujem sa za ďalšiu otázku, len chcem objasniť, čo ste povedali. Parná destilácia sa odporúča vo vákuu, aby bola teplota ešte nižšia a nedochádzalo k oxidácii, je to tak? Aj v druhom príspevku radíte ísť 1 kvapku za sekundu, teda asi 3 ml/minútu, inak s parou prejde aj nejaký olej. Nie je toto hlavným cieľom destilácie parou, myslím tým, že sa snažíme, aby pue prdukt (olej) prešiel do odparovacej banky. Čo chápem zle? ďakujem.

 

[G.Patton]

Ktorý olej máte na mysli? Amfetamín/metán? Pri destilácii parou sa predpokladá, že ich destilujete ako azeotropnú zmes.

 

[diogenes]

Ahoj Patton, narážal som na predchádzajúci príspevok od ImOutAlso, ktorý uviedol, že ak sa destilácia s vodnou parou vykoná príliš rýchlo, potom sa dostane aj olej, čomu som nerozumel, pretože ako hovoríš, Amph a Meth bázy sú tiež oleje alebo aspoň olejovité látky. Alebo mal na mysli iné oleje? Orig. zmes má byť v pomere voda:báza 1:1 a čistenie sa uskutočňuje preto, lebo neprchavé nečistoty zostanú v pôvodnej banke a prechádzajú len prchavé (olejová báza). Takto som chápal destiláciu s vodnou parou a keď som to skúšal, fungovalo to, aj keď asi nie optimálne, pretože som to nikdy neskúšal vo vákuu. Bola to pre mňa nová informácia. Možno by ste to mohli objasniť a poradiť, ako to optimálne urobiť?

 

[G.Patton]

V skutočnosti sa oplatí zaobísť sa bez vákua s parou. Bolo by ľahké určiť bod varu cieľového produktu. V prípade vákuovej destilácie vám odporúčam vykonať ju bez pary z dôvodu, že by bolo ťažké určiť, kde je čistý produkt a kde vedľajšie produkty (mám na mysli presne teplotu pár vo vákuu). Prvá možnosť je podľa mňa bežná a lepšia.

 

[diogenes]

Teoreticky bod varu klesá pod 100C, však? Urobil som to bez vákua a bod varu sa udržal na úrovni 98-99. Azeotrop amfetamínu s vodou má nižší bod varu ako samotná voda. Na druhej strane malá zmena bodu varu znemožňuje rozlíšiť rôzne oleje.
Napr. https://chem. libretexts.org/Bookshe...ria/Immiscible_Liquids_and_Steam_Distillation

Nechápem, prečo väčšina zdrojov vytvára paru v samostatnej banke. Nie je jednoduchšie jednoducho dať vodu a olej do jednej banky, premiešať a destilovať? To sa dá doplniť prídavným lievikom, ktorý nahradí vodu, ak dôjde, kým ešte zostane nejaký olej.

 

[KokosDreams]

Ďakujeme bratovi! Uložené do mojej knižnice

 

[diogenes]

V odkaze sa odporúča intenzívne miešanie, aby sa zmes oleja a vody neustále `vŕtala`, čím sa zabráni tomu, aby olej `uzamkol` vodu pod sebou.

Týmto spôsobom sa zníži tlak pary vody, ktorý je (približne) 1 bar = 760Hgmm pri 100C. Celkový tlak pár vašej zmesi bude súčtom tlaku pár oleja a vody. Tlak pár oleja pri teplote 100 C sa ani zďaleka nepribližuje k hodnote 760 Hgmm, takže sa na tomto súčte podieľa len veľmi málo a len nepatrne znižuje bod varu. Takže v prípade, že sa v oleji nachádza nežiaduca, ale prchavá zložka s podobným bodom varu ako váš produkt, bude ťažké určiť, kedy sa do zbernej banky dostane váš požadovaný produkt a kedy tento nežiaduci produkt.

Napr. tlak pár benzaldehydu je 0,074 baru pri 97C, tlak pár vody je 0,91, takže súčet je tesne pod 1 barom a benzaldehyd bude destilovať s vodou pri 98C. Nenašiel som kalkulačku pre tlak pár amfetamínovej bázy, ale je nižší ako tlak pár benzaldehydu, pretože jeho bod varu je vyšší a jeho hmotnosť je tiež vyššia. Takže sa bude variť pri teplote 98 až 100 C. Je tu veľa faktorov, ako napríklad nadmorská výška atď., a toto sú len odhadované hodnoty, ale ide o to, že väčšina molekúl, s ktorými máme do činenia, sa bude variť s vodou/paru v úzkom teplotnom rozmedzí a nie je možné povedať, čo prechádza na základe teploty. Rozdiel v teplote pary bude nepatrný, aj keď sú teploty varu zlúčenín veľmi rozdielne, napr. benzaldehyd a metamfetamín. Pri destilácii s vodnou parou je možné oddeliť len prchavé zložky od neprchavých (čo je to, čo potrebujeme, pretože väčšina prchavých zložiek je náš produkt).

 

[diogenes]

Patton, v skratke moje otázky sú nasledovné:

Sú v príspevku ImOutAlso o parnej destilácii nepresnosti? Mám 3 body, na ktoré sa chcem spýtať:
1. Zdá sa, že naznačuje, že ´ktorápara odstráni všetky nečistoty spolu s ňou´, čo je opak toho, čo som si myslel: para odnesie ´nečistoty´ so sebou do prijímacej banky. Potom sa z vody môže extrahovať čistá látka. Nečistoty zostanú vo vriacej banke.
2. Odstránenie IPA nie je parná destilácia, len jednoduchá vákuová destilácia. Parná destilácia sa môže vykonávať len s vodou.
3. Na parnú destiláciu nie je potrebný vigreaux coloumn.

Tieto údaje vychádzajú z mojich súčasných (obmedzených) vedomostí, preto ich uvádzam, aby som si ich objasnil, pretože sú v rozpore s väčšinou toho, čo som kedy čítal o destilácii parou.
Štvrtá otázka pre vás znie, či je destilácia parou lepšia/ rovnaká/horšia ako bez vákua? Pre odborníkov to môže byť zrejmé, ale pre začiatočníkov je to dôležité, pretože je ľahké stratiť veľa času na základe nepresných informácií.

 

[G.Patton]

Para len pokles teploty varu amínov
Správne, oplatí sa vykonať tieto kroky (destilácia IPA a destilácia produktu) oddelene.
správne
Odpovedané v predchádzajúcej správe