Jednoduchá a účinná dekarboxylácia L-tryptofánu na tryptamín v acetofenóne

DavidNichols

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Mar 7, 2023
Messages
24
Reaction score
23
Points
3
Činidlá:
  • L-tryptofán 31 g (152 mmol);
  • Acetofenón 100 ml;
  • Bezvodý acetón 8 ml;
  • Destilovaná voda 300 ml;
  • Kyselina chlorovodíková (konc. HCl 37 %) 13 ml;
  • Benzén ~ 300 ml;
  • metylénchlorid 100 ml;

L-tryptofán, acetofenón a acetón sa zmiešali v banke. Zahrievalo sa a miešalo až do varu pod refluxom (chladenie vodou nebolo potrebné) a udržiavalo sa vo varu približne 1 minútu. Produkcia CO2 sa zastavila a roztok sa stal čírym oranžovým. Reakcia trvala približne 10 minút. Roztok sa zrazil, zmiešaný so 150 ml vychladeného benzénu a extrahovaný 3 dávkami HCl rozpustenej vo vode (prvá dávka 10 ml koncentrovanej HCl v 100 ml, druhá dávka 2 ml v 50 ml, tretia dávka 1 ml v 30 ml). Vodné extrakty sa premyli benzénom, premenili na bázu s KOH, dvakrát extrahovali 50 ml DCM a vysušili vo vákuu. Výťažok: 12,1 g kryštalizovanej tryptamínovej bázy (75,5 mmol; ~50 %).
 

HerrHaber

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Jan 15, 2023
Messages
586
Reaction score
329
Points
63
zmysel, predpokladám, že benzén možno v tomto prípade nahradiť toluénom alebo xylénmi vzhľadom na obavy z toxicity oboch dodávok
 
Top