- Language
- 🇺🇸
- Joined
- Mar 7, 2023
- Messages
- 24
- Reaction score
- 23
- Points
- 3
Činidlá:
L-tryptofán, acetofenón a acetón sa zmiešali v banke. Zahrievalo sa a miešalo až do varu pod refluxom (chladenie vodou nebolo potrebné) a udržiavalo sa vo varu približne 1 minútu. Produkcia CO2 sa zastavila a roztok sa stal čírym oranžovým. Reakcia trvala približne 10 minút. Roztok sa zrazil, zmiešaný so 150 ml vychladeného benzénu a extrahovaný 3 dávkami HCl rozpustenej vo vode (prvá dávka 10 ml koncentrovanej HCl v 100 ml, druhá dávka 2 ml v 50 ml, tretia dávka 1 ml v 30 ml). Vodné extrakty sa premyli benzénom, premenili na bázu s KOH, dvakrát extrahovali 50 ml DCM a vysušili vo vákuu. Výťažok: 12,1 g kryštalizovanej tryptamínovej bázy (75,5 mmol; ~50 %).
- L-tryptofán 31 g (152 mmol);
- Acetofenón 100 ml;
- Bezvodý acetón 8 ml;
- Destilovaná voda 300 ml;
- Kyselina chlorovodíková (konc. HCl 37 %) 13 ml;
- Benzén ~ 300 ml;
- metylénchlorid 100 ml;
L-tryptofán, acetofenón a acetón sa zmiešali v banke. Zahrievalo sa a miešalo až do varu pod refluxom (chladenie vodou nebolo potrebné) a udržiavalo sa vo varu približne 1 minútu. Produkcia CO2 sa zastavila a roztok sa stal čírym oranžovým. Reakcia trvala približne 10 minút. Roztok sa zrazil, zmiešaný so 150 ml vychladeného benzénu a extrahovaný 3 dávkami HCl rozpustenej vo vode (prvá dávka 10 ml koncentrovanej HCl v 100 ml, druhá dávka 2 ml v 50 ml, tretia dávka 1 ml v 30 ml). Vodné extrakty sa premyli benzénom, premenili na bázu s KOH, dvakrát extrahovali 50 ml DCM a vysušili vo vákuu. Výťažok: 12,1 g kryštalizovanej tryptamínovej bázy (75,5 mmol; ~50 %).