Question Zdá sa, že otázka je jednoduchá, ale nie je

[btcboss2022]

Mám alkalickú zmes vody a metylétereftalátu.
Pridám rozpúšťadlo v tom prípade hexán a v spodnej vrstve sa objaví niečo, čo hexán nerozpúšťa a neskôr je vrstva vody v poriadku.
Keď izolujem túto "nečistotu", zmiešam ju s DCM a rozpustí sa.
Takže táto situácia znamená dilemu:

1 - Hexán nie je dostatočne dobrým rozpúšťadlom pre tento druh voľnej bázy.

2- DCM rozpúšťa niektoré organické nečistoty.

Čo by ste urobili, keby ste ju zlikvidovali, alebo by ste ju vyriešili v DCM, odparili rozpúšťadlo a použili ho?

Ďakujem.

 

[bblanco]

dobrý! pozrime sa, kde sú....

 

[UWe9o12jkied91d]

Použite TLC na určenie úrovne, na ktorú sa vyšplhá izolovaná, prečistená voľná báza, a použite ju ako referenčný štandard na porovnanie s vašou "špinavou voľnou bázou", čím by sa mala zviditeľniť nečistota. teraz, keď máte referenciu pre nečistotu, môžete ísť nižšie v dodávateľskom reťazci a identifikovať zdroj nečistoty, ak existuje. po identifikácii zdroja môžete pokračovať v kvalitatívnych analýzach.

 

[Osmosis Vanderwaal]

Ak by ste vedeli, ako sa vyrába, poznali by ste vedľajšie reakcie a mali by ste dobrú predstavu o tom, čo to je. V archíve ródia sa nachádza zoznam nečistôt podľa syntetickej cesty

 

[Acab1312]

(clearnet)

Nečistoty v prípravkoch na výrobu nelegálnych drog: Amfetamín a metamfetamín - [www.rhodium.ws]

Majú pravdu, ja osobne môžem len odporučiť.

 

[Osmosis Vanderwaal]

Hexán nie a dcm áno znie polárne alebo aspoň aprotické a veľký dipólový moment

 

[btcboss2022]

O
Ok Ďakujem vám všetkým za odpovede, ale dnes som vyriešil záhadu.

Toto sa dialo:

Hexán je hydrofóbnejší ako DCM, takže keď sa freebase zmieša s vodou (nemusí ísť o emulziu), hexán ho nerozpustí, zatiaľ čo DCM to urobí, dokonca aj voda zostane, ale ak počkáte (hovorím o niekoľkých hodinách), nakoniec sa malá vrstva vody, ktorá zostane, oddelí a freebase sa rozpustí v hexáne.
Samozrejme, že nemusíte čakať tieto hodiny, stačí zmes vysušiť bezvodým síranom sodným, prefiltrovať a je hotovo.
Práve som to zistil dnes ráno.
Učím sa každý deň, aby som sa pokúsil zlepšiť procesy.
Nedá sa to robiť inak, ako že mám problém, robím chyby a skúšam riešenia.

 

[HerrHaber]

Chlórované rozpúšťadlá sú notoricky známe tým, že vytvárajú emulzie s vodnými alkalickými roztokmi, napríklad DCM, chloroform a CCl4, predpokladám, že bromoform a jeho príbuzní majú rovnaký problém, ale sú drahí a podstatne toxickejší. Tajomstvo je v ich pretrepávaní, ktoré by malo byť jemné, aj keď potrebujú viac času, stále je to rýchlejšie ako s vibračným dildom a trpezlivosťou. V tomto prípade nie je soľ najlepšou voľbou.

 

[btcboss2022]

V tomto prípade sa stalo s hexánom, ktorý nie je chlórovaný, ale vďaka za informáciu, jej pozorne si teraz všimnite.

 

[HerrHaber]

Hovorí sa tomu posúvanie hraníc poznania... netrápte sa tempom, ale skôr sa sústreďte na výstup.

 

[Mr Good Cat]

Zaujímavá téma. Chystám sa na ňu pozerať.

Mám vlastnú hlúpu otázku: prečo uprednostňujete DCM pred petroléterom 40/60?

 

[btcboss2022]

Hlavnými dôvodmi sú cena, dostupnosť veľkých množstiev diskrétnym spôsobom a poloha vrstvy rozpúšťadla (DCM je zvyčajne na spodnej vrstve), čo je pohodlnejšie na prácu vo veľkom rozsahu.

 

[Mr Good Cat]

Aký hexán používate? n-hexán cas 110-54-3 alebo izo zmes hexánu cas 64742-49-0?
ako odhadnete jeho rozpustnosť v gr bázy na ml hexánu?

ako som pochopil, iso zmesný hexán je druh ropného éteru s podobnými vlastnosťami? v mojom prípade môže byť ropný éter o 10 - 15 % drahší. rozpustnosť ťažko povedať, možno robím niečo zle, ale na úplné rozpustenie bázy z ťažkej čiernej zlúčeniny sú potrebné 3 - 4 ml na 1 gr bázy. možno naozaj robím niečo zle a väčšinu éteru miniem na zachytenie niektorých vedľajších nečistôt.

dcm, pravdepodobne áno, rozpúšťa sa ľahšie, ale mne sa to nepáči, ak mám byť úprimný, neviem prečo.

 

[Mr Good Cat]

Tentoraz som vykonal extrakciu bázy s izohexánom cas 64742-49-0. Bolo to malé množstvo 60 gr chloridu len na otestovanie metódy. Očakávaná hmotnosť bázy - 50,5 gr

Na izoláciu väčšiny bázy v 3 krokoch som použil izohexán cas 64742-49-0 v objeme 160 ml. Každý krok trval približne 40 - 60 minút na oddelenie vrstiev.
Zároveň sa izolovaná kvapalina hexánu a bázy uchovávala v banke v mrazničke.

Ale keď som bol pripravený oddeliť zvyšky, všimol som si, že v mrazničke sa od hexánu oddelilo určité množstvo vodnej olejovitej kvapaliny.
Túto olejovitú látku som oddelil a pridal k zvyškom z hlavnej dávky, potom som pridal ešte trochu hexánu. Po chvíli olejovitá látka klesla pod vrstvu vody. Nie čierna, len hnedá, rovnaká ako hlavná vodná kvapalina, len hustejšia a rozoznateľná .

Oddelil som ju a rozpustil ďalšou vodou a hexánom, ale stále si nie som istý, čo to bolo - báza alebo skutočné nečistoty.

Konečná hodnota je asi 48 gr bázy.

 

[Mr Good Cat]

Dnes ráno som sa dočítal o tejto téme rozpustnosti rôznych rozpúšťadiel. Ak som túto tému správne pochopil, rozpustnosť závisí od permitivity vákua. Ak je rozpúšťadlom "A" voda, potom rozpúšťadlo "B" bude rozpustné v rozpúšťadle "A", pokiaľ je jeho permitivita vákua vysoká.
Vákuová permitivita petroléteru a hexánu je 1,9.
Vákuová permitivita DCM je 9,1.

Niektoré zdroje uvádzajú, že látky s vákuovou permitivitou v rozsahu 9 - 10 sú miešateľné s vodou až do 6 - 7 %.

Pravdepodobne sú petroléter a hexán oveľa lepšie v porovnaní s DCM, pretože niektoré nečistoty rozpustné vo vode sa zachytia v DCM spolu s vodou.

 

[Mr Good Cat]

Šéfe, chcem pokračovať vo vašej téme o zložitých otázkach extrakcie báz. Hahaha)))))

Extrakciu báz som robil rescentne. Boli vykonané tri kroky separácie a spotreboval som pri nich niečo ako 4 ml na 1 gr bázy izohexánu cas 107-83-5.

Stále tam bola malá vrstva bázy + sračky okolo 20-40 ml, takže som urobil krok 4.
Pridal som ešte asi 200 ml izohexánu, aby som ich rozpustil. Ale v tomto kroku sa mi vrstva bázy mierne zažltla, čo sa v predchádzajúcich krokoch nestalo. Predchádzajúce kroky mi dali čisto priehľadnú základnú vrstvu.

Vyzerá to tak, že ak je rozpustnejšia báza, izohexán začne rozpúšťať menej rozpustnú vodu a sračky v malom objeme.

 

[btcboss2022]

Čo tým presne myslíte?
"Boli vykonané tri kroky separácie"
"takže som urobil 4. krok"
Aké PH má vaša zmes v tomto bode?
"Ale v tomto kroku mám základnú vrstvu mierne žltkastú, čo sa v predchádzajúcich krokoch nestalo. Predchádzajúce kroky mi dali čistú priehľadnú základnú vrstvu."

 

[Mr Good Cat]

Základ som oddelil na oddeľovacom lieviku v 3 krokoch.
V každom kroku som pridával izohexán v pomere rovnajúcom sa 1,3 ml hexánu na 1 gr bázy. V každom kroku som tu získal čistú priehľadnú kvapalinu bázu/hexán. V týchto 3 krokoch som rozpustil väčšinu (nie všetku) bázu

Keďže vo vodnej vrstve zostala nejaká špinavá báza, urobil som separáciu ešte raz. V tomto bode som nekontroloval PH. Ale keď som pridala NaOH, PH bolo viac ako 12.

Myslím, že mojou chybou bolo, že som pridal príliš veľa izohexánu, možno 2-3 krát viac, ako bolo potrebné. Takže som chytil nejakú vodu a hovno. Nemyslím si, že príliš veľa hovna, ale nejaké.

Takto to vyzeralo v lieviku pri tomto poslednom kroku.


Iný názov tohto izohexánu je 2-metylpentán, má rovnakú vákuovú permitivitu 1,9.

 

[Mr Good Cat]

Mimochodom, izohexán cas 107-83-5 je úplne odlišný od izohexánu cas 64742-49-0. Majú rozdielne teploty varu. Dôležitejšie však je, že cas 107-83-5 je extrémne prchavý: počiatočný bod varu je 60c. Ak sa však zahreje na 70 °C, vyparí sa takmer 90 %.

 

[Mr Good Cat]

Našiel som ďalšie zaujímavé vlastnosti dvoch rôznych hexánov cas 64742-49-0 a cas 107-83-5.
Uverejnil som ju tu, ak máte záujem: http://bbzzzsvqcrqtki6umym6itiixfhn...64742-49-0-and-cas-107-83-5-differences.9422/