Používajú sa nasledujúce činidlá:
Pred začatím syntézy sa pripraví roztok 10 g 1-fenyl-2-nitropropénu v 100 ml izopropylalkoholu a 50 ml kyseliny octovej. Okrem toho sa 12 g hliníkovej fólie na prípravu hliníkového amalgámu nastrúha na malé kúsky pomocou drviča papiera. Môže sa strihať nožnicami alebo trhať rukami (v rukaviciach).
- Príprava vodného alkalického roztoku. Tento roztok sa pripravil vopred, aby mal v čase alkalizácie hlavnej reakčnej zmesi v tomto videu izbovú teplotu. Alkalizácia sa vykonáva samovoľným zahrievaním. Ak sa použije čerstvo pripravený horúci vodný alkalický roztok, teplota sa ďalej zvýši a bude potrebné nútené ochladenie reakčnej hmoty.
- Amalgamácia s dusičnanom ortuťnatým. Amalgamovaný hliník zredukuje 1-fenyl-2-nitropropén na amfetamín. Počas amalgamačnej reakcie sa uvoľňuje malé množstvo plynu a vytvára sa sivá zrazenina. Je dôležité nepremeškať okamih, keď je hliníkový amalgám hotový. Tento okamih možno určiť podľa tvorby sivej zrazeniny a zvýšeného vývinu plynu. K tomu dôjde do 10 - 15 minút od začiatku reakcie.
- Voda sa vypustí bez odstránenia gázy, amalgamovaný hliník sa premyje dvoma dávkami studenej destilovanej vody. Je potrebné venovať pozornosť uvoľňovaniu bubliniek plynu. Je viditeľné, že bublinky sú menšie a farba kvapaliny je tmavšia v "správnom" amalgáme. Ak je reakcia prudká, bubliny sú veľké a farba je svetlá, amalgám je "nesprávny". Je to takmer určite spôsobené nedostatkom ortuťovej soli. Upozorňujeme, že ortuťové soli sú jedovaté.
- Najdôležitejšou časťou procesu je redukcia 1-fenyl-2-nitropropénu hliníkovým amalgámom. Reakcia je exotermická a prebieha za výdatného uvoľňovania tepla. Počas postupu je potrebné starostlivo kontrolovať teplotu. Ak dôjde k prehriatiu, reakčná banka sa ochladí v ľadovom kúpeli. Do banky sa môže pridať studená voda. Niekedy sa reakcia nezačne, je potrebné reakčnú hmotu dôkladne zohriať a potom reakciu spustiť (so správne pripraveným amalgámom). Počas reakcie sa uvoľňuje zápach vriaceho alkoholu a kyseliny octovej. Na zachytenie výparov sa používa Allihnov spätný chladič. Účinnosť spätného chladiča Allihn sa môže zvýšiť pomocou tečúcej studenej vody, ktorá sa k nemu môže pripojiť.
- Reakčná banka sa môže opláchnuť malým množstvom alkoholu a nezreagovaný hliník sa môže tiež opláchnuť, aby sa zachytili zvyšky a zvýšil výťažok.
- Nezreagovaného hliníka by malo zostať málo. Množstvo zreagovaného 1-fenyl-2-nitropropénu sa môže určiť zo zvyškov.
- Alkalizácia. Reakcia prebieha s uvoľňovaním tepla. Nezreagované zvyšky hliníka dodatočne reagujú so zásadou a zahrievajú zmes, ako aj vytvárajú vedľajšie produkty. K rozdeleniu na viditeľné vrstvy dôjde do 30 minút po alkalinizácii. Hodnota pH vrchnej vrstvy by mala byť 11 až 12.
- Dekantácia. Vrchná vrstva sa zachytí amfetamínovou bázou v alkohole. Môže sa vysušiť malým množstvom bezvodého síranu horečnatého. Struska sa môže extrahovať nepolárnym rozpúšťadlom (éter, benzén, toluén), potom sa rozpúšťadlo odparí.
- Príprava roztoku kyseliny sírovej v acetóne. Tento roztok je potrebný na miernejšie okyslenie. Ak sa použije koncentrovaná kyselina sírová, dochádza k lokálnemu prekysleniu produktu. Výťažok sa preto znižuje.
- Okyslenie produktu a získanie amfetamínsulfátu. K žltej vrchnej vrstve, ktorá bola zachytená v predchádzajúcom kroku, sa po kvapkách pridá pripravený roztok kyseliny sírovej. S každou kvapkou roztoku kyseliny sa vytvoria soľné vločky. Táto fáza je veľmi dôležitá, pretože je potrebné starostlivo kontrolovať pH, aby sa zabránilo nadmernému okysleniu. Okyslenie pokračuje až do pH 5,5 - 6. Prekyslený produkt má ružovkastú farbu. V prípade úplného prekyslenia sa výrobok pokazí.
- Filtrácia amfetamínsulfátu z rozpúšťadiel v Büchnerovom lieviku vo vákuu. V tejto fáze sa produkt môže dodatočne opláchnuť studeným acetónom preliatím cez Büchnerov lievik spolu s koláčom amfetamínsulfátu.
- Filtrácia pomocou improvizovaných nástrojov. Ako filter sa môže použiť akákoľvek hrubá tkanina. Výsledný produkt sa niekoľko hodín suší na teplom a suchom mieste, aby sa odstránili zvyšky rozpúšťadiel. Odporúča sa skladovanie vo vákuovom obale.
Výťažok je 60 - 70 %.
- 10 g 1-fenyl-2-nitropropénu (P2NP)
- 100 ml izopropylalkoholu (IPA)
- 50 ml ľadovej kyseliny octovej (AcOH)
- 50 g hydroxidu sodného (NaOH)
- 12 g hliníka (vo forme hliníkových fólií pre domácnosť)
- 0,1 g dusičnanu ortuťnatého (II) (Hg(NO3)2)
- 2 ml kyseliny sírovej (H2SO4)
- 50 ml acetónu
- Destilovaná voda
- 2 l banka s plochým dnom
- Držiak na retort a svorka na upevnenie prístroja (voliteľné)
- spätný chladič
- Lievik
- Sitový filter (vhodný na kuchynské použitie)
- Pasteurova striekačka alebo pipeta
- Papieriky s indikátorom pH
- kadičky (600 ml x2, 2 l, 1 l, 100 ml x2)
- Vákuová pumpa
- Laboratórne váhy (vhodné 0,1 - 200 g)
- 1000 ml a 100 ml odmerné valce
- Studený vodný kúpeľ
- Sklenená tyčinka a špachtľa
- 1 l oddeľovací lievik (voliteľný)
- Laboratórny teplomer
- Büchnerova banka a lievik
- Filtračný papier
Pred začatím syntézy sa pripraví roztok 10 g 1-fenyl-2-nitropropénu v 100 ml izopropylalkoholu a 50 ml kyseliny octovej. Okrem toho sa 12 g hliníkovej fólie na prípravu hliníkového amalgámu nastrúha na malé kúsky pomocou drviča papiera. Môže sa strihať nožnicami alebo trhať rukami (v rukaviciach).
- Príprava vodného alkalického roztoku. Tento roztok sa pripravil vopred, aby mal v čase alkalizácie hlavnej reakčnej zmesi v tomto videu izbovú teplotu. Alkalizácia sa vykonáva samovoľným zahrievaním. Ak sa použije čerstvo pripravený horúci vodný alkalický roztok, teplota sa ďalej zvýši a bude potrebné nútené ochladenie reakčnej hmoty.
- Amalgamácia s dusičnanom ortuťnatým. Amalgamovaný hliník zredukuje 1-fenyl-2-nitropropén na amfetamín. Počas amalgamačnej reakcie sa uvoľňuje malé množstvo plynu a vytvára sa sivá zrazenina. Je dôležité nepremeškať okamih, keď je hliníkový amalgám hotový. Tento okamih možno určiť podľa tvorby sivej zrazeniny a zvýšeného vývinu plynu. K tomu dôjde do 10 - 15 minút od začiatku reakcie.
- Voda sa vypustí bez odstránenia gázy, amalgamovaný hliník sa premyje dvoma dávkami studenej destilovanej vody. Je potrebné venovať pozornosť uvoľňovaniu bubliniek plynu. Je viditeľné, že bublinky sú menšie a farba kvapaliny je tmavšia v "správnom" amalgáme. Ak je reakcia prudká, bubliny sú veľké a farba je svetlá, amalgám je "nesprávny". Je to takmer určite spôsobené nedostatkom ortuťovej soli. Upozorňujeme, že ortuťové soli sú jedovaté.
- Najdôležitejšou časťou procesu je redukcia 1-fenyl-2-nitropropénu hliníkovým amalgámom. Reakcia je exotermická a prebieha za výdatného uvoľňovania tepla. Počas postupu je potrebné starostlivo kontrolovať teplotu. Ak dôjde k prehriatiu, reakčná banka sa ochladí v ľadovom kúpeli. Do banky sa môže pridať studená voda. Niekedy sa reakcia nezačne, je potrebné reakčnú hmotu dôkladne zohriať a potom reakciu spustiť (so správne pripraveným amalgámom). Počas reakcie sa uvoľňuje zápach vriaceho alkoholu a kyseliny octovej. Na zachytenie výparov sa používa Allihnov spätný chladič. Účinnosť spätného chladiča Allihn sa môže zvýšiť pomocou tečúcej studenej vody, ktorá sa k nemu môže pripojiť.
- Reakčná banka sa môže opláchnuť malým množstvom alkoholu a nezreagovaný hliník sa môže tiež opláchnuť, aby sa zachytili zvyšky a zvýšil výťažok.
- Nezreagovaného hliníka by malo zostať málo. Množstvo zreagovaného 1-fenyl-2-nitropropénu sa môže určiť zo zvyškov.
- Alkalizácia. Reakcia prebieha s uvoľňovaním tepla. Nezreagované zvyšky hliníka dodatočne reagujú so zásadou a zahrievajú zmes, ako aj vytvárajú vedľajšie produkty. K rozdeleniu na viditeľné vrstvy dôjde do 30 minút po alkalinizácii. Hodnota pH vrchnej vrstvy by mala byť 11 až 12.
- Dekantácia. Vrchná vrstva sa zachytí amfetamínovou bázou v alkohole. Môže sa vysušiť malým množstvom bezvodého síranu horečnatého. Struska sa môže extrahovať nepolárnym rozpúšťadlom (éter, benzén, toluén), potom sa rozpúšťadlo odparí.
- Príprava roztoku kyseliny sírovej v acetóne. Tento roztok je potrebný na miernejšie okyslenie. Ak sa použije koncentrovaná kyselina sírová, dochádza k lokálnemu prekysleniu produktu. Výťažok sa preto znižuje.
- Okyslenie produktu a získanie amfetamínsulfátu. K žltej vrchnej vrstve, ktorá bola zachytená v predchádzajúcom kroku, sa po kvapkách pridá pripravený roztok kyseliny sírovej. S každou kvapkou roztoku kyseliny sa vytvoria soľné vločky. Táto fáza je veľmi dôležitá, pretože je potrebné starostlivo kontrolovať pH, aby sa zabránilo nadmernému okysleniu. Okyslenie pokračuje až do pH 5,5 - 6. Prekyslený produkt má ružovkastú farbu. V prípade úplného prekyslenia sa výrobok pokazí.
- Filtrácia amfetamínsulfátu z rozpúšťadiel v Büchnerovom lieviku vo vákuu. V tejto fáze sa produkt môže dodatočne opláchnuť studeným acetónom preliatím cez Büchnerov lievik spolu s koláčom amfetamínsulfátu.
- Filtrácia pomocou improvizovaných nástrojov. Ako filter sa môže použiť akákoľvek hrubá tkanina. Výsledný produkt sa niekoľko hodín suší na teplom a suchom mieste, aby sa odstránili zvyšky rozpúšťadiel. Odporúča sa skladovanie vo vákuovom obale.
Výťažok je 60 - 70 %.
