Question Problém rekryštalizácie

[Acab1312]

Ahoj, môže mi niekto pomôcť s rekryštalizáciou metamfetamínov, po oddelení izomérov, ako aj s premytím acetónom. Zakaždým mám problém, že sa nevytvoria žiadne skutočné kryštály. Rekryštalizovalo sa pomocou dcm/acetónu aj s h20 (7 dní) . Ale vždy dostanem ploché papiere. Môže mi niekto povedať, v čom je problém? Kvalita je dobrá - po skúške činidla je to tiež správny výrobok. Ďakujem za pomoc

 

[Osmosis Vanderwaal]

Tvar kryštálov je určený rozpúšťadlom. Možno vyskúšať niekoľko rôznych zmesí? Odparujete ju až dovtedy, kým nezačnete vidieť snehové vločky? S izo/acetónom dostávam dúhové vločky a s izo/h2o dostávam špicaté kvapky Ako morský ježko. Rád by som videl nejaké čudné kryštáliky a aké bolo rozpúšťadlo

 

[Acab1312]

Ktoré rozpúšťadlo by ste odporučili na získanie kryštálov, napríklad btcboss2022? Rozpustím produkt v rozpúšťadle a nechám ho odparovať, kým sa na povrchu nevytvorí koža, potom ho pomaly chladím 24 izbová teplota, potom 48 hodín, chladnička, ak nie s h2o, tak ďalších 72 hodín, potom neustále dostávam tento výsledok. Najprv som si myslel, že je to spôsobené izomérnou separáciou, že hodnota ee je príliš nízka, ale teraz som to separoval 2 krát po sebe s podobným konečným výsledkom

 

[Acab1312]

DCM/acetón

 

[Osmosis Vanderwaal]

Uh, to je presne L-meth podľa môjho názoru, nanajvýš racemický

 

[Acab1312]

Ďakujem veľmi pekne, priateľ môj, mal si pravdu, že to bol izomér L. Majú všetky moje zrazeniny izomérne oddelenie, okyslený, acetón crash a rekryštalizované teraz vyzerá ako požadovaný produkt. Môžem potvrdiť, že L(+) kyselina vínna má požadovaný izomér v zrazenine, nie v roztoku h20. Fascinuje ma, že ľudia považovali L-meth za veľmi dobrý a aktívny. Úprimne vám ďakujem

 

[Osmosis Vanderwaal]

Tak sa stalo, že som strávil hodiny hľadaním literatúry, ktorá ukazuje rozdiely. Na mikroskopickej úrovni je D- met "lúčovitý ", dlhý a štíhly,a L- met má štvorcový tvar a vzhľad štvorlístka. Racemický metamfetamín nedokáže vytvoriť úlomky v tvare stellagtitu a keď sa pozriete zblízka, môžete vidieť 2 rôzne kryštálové štruktúry

 

[Acab1312]

Ospravedlňujem sa, ale celkom nerozumiem ich odpovedi, súdiac podľa účinku ide o d-meth alebo L-meth, keď sa naň odvolávajú. Bohužiaľ, produkt racmic nie je taký žiadaný, tiež by som uprednostnil. Alebo si myslíte, že kryštály sú stále racmické?

 

[Acab1312]

Myslíte si, že ide o nežiaduci izomér? To by bolo fascinujúce

 

[Zan444]

Potrebujete d metamfetamín, nie l metamfetamín, l metamfetamín môžete vyhodiť, je nepoužiteľný

 

[Osmosis Vanderwaal]

Môžete ho vyriešiť na D-metamfetamín niekoľkými cestami reakcia sn2 (inverzia, spätný útok) je jedným zo spôsobov

 

[Acab1312]

Áno, už som sa o tom informoval, ktorý spôsob by ste odporučili na racemizáciu L-metu?

 

[Zan444]

Áno, ale používateľ sa pýtal, prečo jeho kryštály vyzerajú takto, a ja som odpovedal. A je lepšie vykryštalizovať d metamfetamín hneď potom vyrobiť l metamfetamín, alebo som niečo nepochopil? Používateľ vyrobil l metamfetamín namiesto d metamfetamínu, však?

 

[Acab1312]

Áno, je to tak, bol to L-meth, nie požadovaný d-meth.

 

[Acab1312]

Takto vyzerajú dnes s opätovnou vďakou

 

[Zan444]

Podarilo sa vám to s d metom teraz?

 

[Acab1312]

Áno, atribúty pre separáciu izomérov s kyselinou L vínnou boli nesprávne. Bolo tam uvedené, že d-meth je v materskom roztoku, ale to bolo, žiaľ, nesprávne požadovaný izomér bol v zrazenine. Našťastie som si ponechal celú zrazeninu a mohol som ju teraz extrahovať.

 

[Zan444]

Takže som mal pravdu a l-meth bol biely a d-meth priehľadný, že?

 

[Acab1312]

Menej by to súviselo s farbou L-metánu, ako aj d-metánu čírej a bielej. Myslím, že to skôr súviselo s typom kryštálu alebo tvarom, L-meth tvorí viac štvorcových kryštálov. A d-meth tvorí podlhovasté kryštály.

 

[UWe9o12jkied91d]

Graty

 

[Acab1312]

Žiaľ, nerozumiem, čoskoro uvediem podrobnejšiu aktualizáciu o rozdelení izomérov. Hneď ako bude k dispozícii môj polarimeter.

 

[UWe9o12jkied91d]

Práve som povedal, že gratulujem.