Otázky po syntéze fenyl-2-nitropropénu (P2NP) (Henryho reakcia)

Edeleanu

Don't buy from me
Member
Joined
Jul 19, 2023
Messages
4
Reaction score
1
Points
3
Dobrý deň, včera večer som sa pokúsil o túto reakciu. Bola to moja prvá syntéza, celá skúsenosť bola trochu desivá, aby som bol úprimný 😅. Urobil som množstvo chýb a mám niekoľko otázok, než sa o to pokúsim znova. Vopred ďakujem každému, kto mi pomôže!

Po prvé, keď som otvoril fľašu s n-butylamínom, začal vychádzať biely dym. To ma vydesilo, ale aj tak som pokračoval. Mohol by mi niekto vysvetliť, či sa to očakáva? Potrebujem pre n-butylamín špeciálne podmienky skladovania? Bol skladovaný pri izbovej teplote v záhradnom prístrešku, mal by som ho namiesto toho skladovať v chladničke?

Keď som otvoril fľašu benzaldehydu, prekvapilo ma, aký silný je zápach. Dvere som nechal otvorené, aby som mohol dýchať, ale zápach pravdepodobne vnímali aj susedia. Myslím, že nabudúce by bolo najlepšie použiť respirátor a dvere otvárať len uprostred noci, keď ľudia spia, čo myslíte?

P2NP som zatiaľ nekryštalizoval, ale rozmýšľam, ako zlikvidovať zvyšky roztoku. Predpokladám, že obsahuje činidlá, ktoré nezreagovali, takže by som sa asi mal vyhnúť priamemu spláchnutiu do kanalizácie. Ale čo potom zostane? Existuje spôsob, ako neutralizovať činidlá a potom to spláchnuť?

Všetky 3 fľaše s nitroetánom, benzaldehydom a n-butylamínom boli otvorené a zatvorené, takže činidlá boli v kontakte so vzduchom. Existuje nejaký druh dátumu exspirácie, pred ktorým sa stanú nepoužiteľnými?
 

AgamemnonFromTroy

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Jan 19, 2024
Messages
82
Reaction score
61
Points
18
Dobrý deň,
Je normálne, že N-butylamín po otvorení trochu dymí, netreba sa obávať. Zistíte, že existuje niekoľko činidiel, ktoré to robia, pričom najznámejšie je HCl.

Benzaldehyd sa bežne používa ako aromatické činidlo a nie je až taký toxický, ale mierne dráždi. Čo sa týka zápachu, s tým sa nedá nič robiť, ale ak sa vás niekto opýta na zápach, môžete jednoducho povedať, že je to nový osviežovač vzduchu alebo niečo v tomto zmysle.

Pred filtrovaním P2NP by som odporúčal umiestniť banku s roztokom P2NP na nejaký čas do mrazničky. Tým sa zabezpečí, že izolujete čo najviac P2NP. Po prvej filtrácii (keď izolujete väčšinu produktu) by som ju nechal v mrazničke niekoľko dní, aby som zistil, či zrážanie pokračuje, ak z roztoku nič nevyteká, pokojne ho spláchnite do kanalizácie, pretože väčšinou obsahuje buď nezreagovaný nitorethan/benzaldehyd rozpustený vo zvolenom rozpúšťadle, takže je bezpečné ho spláchnuť.

Vo všeobecnosti je vystavenie činidiel pôsobeniu vzduchu v poriadku, ale snažte sa ho čo najviac obmedziť, aby ste zabránili kontaminácii alebo odparovaniu uvedeného činidla. Niektoré činidlá sú vysokoroskopické, napríklad KOH a NaOH, ako aj MgSO4, ktoré absorbujú vodu z okolitého vzduchu, čo ohrozuje ich funkčnosť. Zdokumentujte si však na internete vlastnosti všetkých činidiel, ktoré plánujete použiť, a spôsob ich skladovania a potenciálne nebezpečenstvo, ktoré prinášajú .
 

Edeleanu

Don't buy from me
Member
Joined
Jul 19, 2023
Messages
4
Reaction score
1
Points
3
Ahoj @HectorFromTroy, ďakujeme za tieto upokojujúce slová a za tvoje návrhy!

Roztok som nechal v mrazničke 2 dni a potom som ho prefiltroval na Buchnerovom lieviku.
Dobrý nápad, vyskúšam to.
 
Top