Dobrý deň,
narazil som na túto príručku syntézy a mám k nej niekoľko otázok.
Hoci je v nemčine, možno by ste ju mohli preložiť...
Syntéza: In einem 10-ml-Zentrifugenglas werden 28,5 mg Morphin, 29,4 mg N,N-(Dimethylamino)-pyridin, 1 ml Dichlormethan (DCM) und 100 µl Essigsäureanhydrid vorgelegt. Das Gemisch bleibt nun 5 bis 6 min stehen. Nach Ablauf der Zeit wird das Gemisch mit 2 ml Wasser versetzt und in einem Scheiderichter mit 10 ml Dichlormethan ausgeschüttelt. Das Wasser wird abgetrennt und die organische Phase mit wasserfreiem Natriumsulfat getrocknet. Nach dem Verdampfen des Lösungsmittels bleibt Heroin zurück.
1. Ak by sa k 100 yl acetanhydridu a 1 ml chloroformu pridali 2 ml vody, nezriedil by sa zvyšok nezreagovaného acetanhydridu vo vode a nezreagoval by na kyselinu octovú?
1b) Neextrahovala by potom kyselina octová časť heroínovej zásady do kyslej vodnej fázy?
2. Ak máte v zmesi toľko 4-DMAP (ktorý je lepšie rozpustný v DCM ako vo vode a je to pevný materiál, nezostalo by po odparení DCM nielen Heroín, ale aj viac 4DMAP?
Myslím, že toto sú dva veľké otázniky tejto syntézy, ale nemám hlboké znalosti chémie...
Mám tiež niekoľko otázok, ktoré sa netýkajú syntézy, ale procesu čistenia alebo kryštalizácie.
3. Čo je to "vínan kyseliny morfínovej" a "jej neutrálna soľ" Nie je tam len vínan kyseliny morfínovej a morfínová báza? Čo by mala byť kyslá soľ vínanu morfínu (ak je vínan neutrálnou soľou?).
4. Ak sa zo zmesi 1-butanolu a toluolu extrahuje morfín 1 % vodným roztokom kyseliny vínnej, nerozpustí sa potom vo vode aj časť 1-butanolu a neskôr, keď sa morfíniumtartrát opäť vyreže amoniakom, neprejde potom morfínová báza do roztoku s čiastočným 1-butanolom, ktorý sa rozpustil vo vode? Takisto by sa nemohol vysušiť z vody a potom naopak.
5. (veľmi dôležitá základná otázka) Bolo by tiež možné extrahovať bázu do soli z čistej organickej fázy, ako je DCM+morfínová báza s vodným roztokom kyseliny? Alebo by sa kyselina nikdy nedostala k Morfín-baze, keďže je úplne oddelená od vody (s kyselinou).
Možno mi niekto pomôže! Bol by som nesmierne vďačný, keby ma nejaký odborník chemik zaškolil do mojich (možno hlúpych) otázok.
Ďakujem už teraz,
Darksmoke.
narazil som na túto príručku syntézy a mám k nej niekoľko otázok.
Hoci je v nemčine, možno by ste ju mohli preložiť...
Syntéza: In einem 10-ml-Zentrifugenglas werden 28,5 mg Morphin, 29,4 mg N,N-(Dimethylamino)-pyridin, 1 ml Dichlormethan (DCM) und 100 µl Essigsäureanhydrid vorgelegt. Das Gemisch bleibt nun 5 bis 6 min stehen. Nach Ablauf der Zeit wird das Gemisch mit 2 ml Wasser versetzt und in einem Scheiderichter mit 10 ml Dichlormethan ausgeschüttelt. Das Wasser wird abgetrennt und die organische Phase mit wasserfreiem Natriumsulfat getrocknet. Nach dem Verdampfen des Lösungsmittels bleibt Heroin zurück.
1. Ak by sa k 100 yl acetanhydridu a 1 ml chloroformu pridali 2 ml vody, nezriedil by sa zvyšok nezreagovaného acetanhydridu vo vode a nezreagoval by na kyselinu octovú?
1b) Neextrahovala by potom kyselina octová časť heroínovej zásady do kyslej vodnej fázy?
2. Ak máte v zmesi toľko 4-DMAP (ktorý je lepšie rozpustný v DCM ako vo vode a je to pevný materiál, nezostalo by po odparení DCM nielen Heroín, ale aj viac 4DMAP?
Myslím, že toto sú dva veľké otázniky tejto syntézy, ale nemám hlboké znalosti chémie...
Mám tiež niekoľko otázok, ktoré sa netýkajú syntézy, ale procesu čistenia alebo kryštalizácie.
3. Čo je to "vínan kyseliny morfínovej" a "jej neutrálna soľ" Nie je tam len vínan kyseliny morfínovej a morfínová báza? Čo by mala byť kyslá soľ vínanu morfínu (ak je vínan neutrálnou soľou?).
4. Ak sa zo zmesi 1-butanolu a toluolu extrahuje morfín 1 % vodným roztokom kyseliny vínnej, nerozpustí sa potom vo vode aj časť 1-butanolu a neskôr, keď sa morfíniumtartrát opäť vyreže amoniakom, neprejde potom morfínová báza do roztoku s čiastočným 1-butanolom, ktorý sa rozpustil vo vode? Takisto by sa nemohol vysušiť z vody a potom naopak.
5. (veľmi dôležitá základná otázka) Bolo by tiež možné extrahovať bázu do soli z čistej organickej fázy, ako je DCM+morfínová báza s vodným roztokom kyseliny? Alebo by sa kyselina nikdy nedostala k Morfín-baze, keďže je úplne oddelená od vody (s kyselinou).
Možno mi niekto pomôže! Bol by som nesmierne vďačný, keby ma nejaký odborník chemik zaškolil do mojich (možno hlúpych) otázok.
Ďakujem už teraz,
Darksmoke.
